主权项 |
一种铁掺杂磷化镍催化剂的制备方法,其特征在于方法的步骤如下:1)称取一定质量的硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液,使Ni<sup>2+</sup>、Fe<sup>3+</sup>、尿素的摩尔比为3:1:10~1:1:10,配置的Fe<sup>3+</sup>、Ni<sup>2+</sup>离子总浓度为4~6mol/L,然后将配好的溶液分别倒入水热釜中,将水热釜置于烘箱120~130℃晶化24~36h;冷却至室温,抽滤洗涤至中性,得到铁镍水滑石;2)将得到的铁镍水滑石加入水中配置成固液比为1:30~1:50的悬浊液,按照每克水滑石加入0.5~1mmol的阴离子表面活性剂,再加入0.5~1mmol的磷酸二氢钠,搅拌5~10h,固液分离,洗涤2~3次,90~105℃烘干;3)将得到的固体加入稀磷酸溶液中,磷酸浓度为0.1~0.5mol/L,每升磷酸溶液中加入10~20g,搅拌0.5~1h,固液分离,洗涤2~3次,90~105℃烘干;4)将得到的固体在200~400℃下用100~200mL/min的N<sub>2</sub>处理2~3h,然后切换成150~200mL/min的H<sub>2</sub>,以3~5℃/min升至450~500℃,保持3~4h,停止加热,切换成30~60mL/min的N<sub>2</sub>钝化1~2h,降温至室温,即得到铁掺杂磷化镍催化剂。 |