全时段三波长融合控制二妙丸的质量方法

摘要

全时段三波长融合控制二妙丸的质量方法，采用全时段三波长融合HPLC色谱图的技术，对二妙丸中黄柏的指标性成分盐酸小檗碱、苍术的指标性成分苍术素进行含量测定，进而能够保证二妙丸的质量。该质量控制方法均能同时在最大紫外吸收处测定样品的含量，进而消除信息量不足的弊端；本发明通过建立全时段三波长融合的方法对二妙丸进行定性及定量分析，能够全面的监控成品和半成品的质量，进而从二妙丸的整体上把握组成药的质量，更能有效的体现二妙丸的质量标准，有利于中药质量的全面监控。

主权项

全时段三波长融合控制二妙丸的质量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、供试品溶液的制备：将二妙丸研细过24目筛，取2g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇50mL，密塞，称定初始重量，用功率250W，频率40Hz进行超声60分钟，取出，放冷至室温，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量至初始重量，用0.45μm微孔滤膜滤过，取滤液即得；步骤2、对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱10.2mg、苍术素对照品2.44mg，加甲醇分别制成每1mL含盐酸小檗碱对照品1.02mg、苍术素对照品0.244mg的溶液，即得；步骤3、色谱条件及系统适用性试验：用Welch LP－C18（4.6mm×250mm，5μm）的色谱柱；以0.8%醋酸水为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；流速：1.0mL•min^‑1；柱温：30℃；检测波长：265nm、340nm、349nm下同时进行检测，进样量10uL；理论塔板数不低于3000；流动相梯度洗脱技术参数为：时间0min、流动相A  95%、流动相B  5%；时间5min、流动相A  84%、流动相B  16%；时间35min、流动相A  5%、流动相B  95%；步骤4、全时段三波长融合：将265nm、340nm和349nm全时段的三个波长下的图谱数据用软件进行融合，得到一张融合后的色谱图及图谱数据；步骤5、样品的含量测定：根据融合后的图谱数据，计算指标性成分的含量；步骤6、对上述含量测定的方法进行有效性评价，包括专属性、准确度、精密度、线性、重复性、稳定性。