一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法

摘要

本发明公开了一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，包括以下步骤：备料：将干燥后的鹿衔草粉碎为2～5mm的段；回流提取：用极性溶剂对粉碎的鹿衔草进行回流提取；富集：上AB-8大孔树脂进行二次吸附，收集解析液，浓缩，然后用硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；分离：用乙酸乙酯-甲醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，即得到水晶兰苷的粗溶液，减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；脱盐干燥：用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，然后真空常压干燥或冷冻干燥，得到水晶兰苷单体。本发明采用资源丰富的鹿衔草为原料，且目标产品含量高，所以显著地降低了成本；本发明的整体工艺简单、高效、环保、收率高、产量大，适合工业化生产。

主权项

一种从鹿衔草中分离水晶兰苷单体的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)备料：将干燥后的鹿衔草粉碎为2～5mm的段；(2)回流提取：用极性溶剂对粉碎的鹿衔草进行回流提取，鹿衔草质量与极性溶剂体积的比例为1:(10～30)，单位分别是千克和升，提取温度为40℃～80℃，提取时间为5～10h，极性溶剂为浓度为60％～80％的乙醇溶液；(3)富集：取步骤(2)获得的浓缩液，上AB‑8大孔树脂进行一次吸附，吸附完全后依次用水、浓度为20～40％的乙醇溶液、浓度为80～95％的乙醇溶液解析，收集浓度为20～40％的乙醇解析液，浓缩至无醇，然后再次吸附，吸附完全后用浓度为70～90％的乙醇溶液解析，收集解析液，于40～60℃浓缩至浸膏，然后用60‑80目硅胶拌样，干燥成分散的颗粒状原料，备用；(4)分离：将200‑300目硅胶置于体积比为25:1～15:1的乙酸乙酯‑甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10～30cm，用体积比为25:1～15:1的乙酸乙酯‑甲醇溶液平衡分离柱，平衡好后，按质量比为原料:硅胶＝1:(2～4)的比例上步骤(3)得到的颗粒状原料，然后用体积比为20:1～5:1的乙酸乙酯‑甲醇溶液梯度洗脱，乙酸乙酯‑甲醇溶液中加入三聚磷酸钠固体，乙酸乙酯‑甲醇溶液体积与三聚磷酸钠固体质量的比例为1:(0.5～2)，单位分别是升和克，收集洗脱液为目标产品溶液，即得到水晶兰苷的粗溶液，于40℃～60℃减压回收试剂，得到水晶兰苷粗品；(5)脱盐干燥：将步骤(4)所得的水晶兰苷粗品用水溶解，上活化好的MCI填料分离柱，先用水洗脱，水洗液丢弃，然后用浓度为60～80％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，于40～60℃减压浓缩至干，然后真空常压干燥或冷冻干燥，得到水晶兰苷单体。