一种对叔丁基邻苯二酚残液的回收方法

摘要

本发明公开了一种从对叔丁基邻苯二酚残液中，通过减压精馏提纯方法回收副产物3,5-二叔丁基邻苯二酚（di-TBC），再将回收的3,5-二叔丁基邻苯二酚与邻苯二酚、催化剂HL-8进行逆烷基化反应生成对叔丁基邻苯二酚反应液，或直接将对叔丁基邻苯二酚残液与邻苯二酚、催化剂HL-8一同进行逆烷基化反应生成对叔丁基邻苯二酚反应液，对叔丁基邻苯二酚反应液通过减压精馏得到重量百分含量≥99%的对叔丁基邻苯二酚的回收方法。本发明将对叔丁基邻苯二酚残液进行减压精馏回收3,5-二叔丁基邻苯二酚，再加入邻苯二酚和催化剂HL-8进行反应，将3,5-二叔丁基邻苯二酚重新转化为对叔丁基邻苯二酚，降低对叔丁基邻苯二酚的生产成本，实现资源的回收利用，提高了产品的市场竞争力。

主权项

一种对叔丁基邻苯二酚残液的回收方法，其特征在于先通过减压精馏提纯方法从对叔丁基邻苯二酚残液中回收副产物3,5‑二叔丁基邻苯二酚，再将回收的3,5‑二叔丁基邻苯二酚与邻苯二酚、催化剂HL‑8一同进行逆烷基化反应生成对叔丁基邻苯二酚反应液，或直接将对叔丁基邻苯二酚残液与邻苯二酚、催化剂HL‑8一同进行逆烷基化反应生成对叔丁基邻苯二酚反应液，对叔丁基邻苯二酚反应液通过减压精馏得到重量百分含量≥99%的对叔丁基邻苯二酚，包括以下步骤：1）向配置高效精馏柱的烧瓶中投入适量的对叔丁基邻苯二酚残液，往烧瓶内充氮，加热升温，再用真空泵抽负压，控制真空在4‑40mmHg，烧瓶内温度控制在170～200℃，全回流半小时，控制回流比为1︰1～5︰1，馏出温度为175～187℃，收集馏份，得到重量百分含量为98%的3,5‑二叔丁基邻苯二酚；2）将邻苯二酚、3,5‑二叔丁基邻苯二酚和催化剂HL‑8按配比加入带搅拌、温度计、空气冷凝管的烧瓶中，通N₂赶空气，开启搅拌，并缓慢升温，反应温度保持在140～155℃，保温反应6小时，反应完毕，得到重量百分含量＞64%的对叔丁基邻苯二酚反应液；所述的催化剂HL‑8是浓硫酸与对甲基磺酸的复合物，浓硫酸与对甲基磺酸的质量配比为1︰10，催化剂HL‑8的用量为3,5‑二叔丁基邻苯二酚质量的0.1～1%，邻苯二酚与3,5‑二叔丁基邻苯二酚摩尔配比为1︰0.5～0.8；3）将对叔丁基邻苯二酚反应液加入配置高效精馏柱的烧瓶中，在釜温160～190℃，真空10～40mmHg条件下，减压精馏得到重量百分含量≥99%的对叔丁基邻苯二酚，对叔丁基邻苯二酚精馏收率90%～95%。