一种氰基联苯型液晶材料的合成方法

摘要

本发明提供一种氰基联苯型液晶材料的合成方法。该合成方法的特点在于，由4’-烷基（或烷氧基）-4-溴苯（或联苯）制得的格氏试剂与4-溴苯腈，在催化剂醋酸钯、配体三苯基膦和助催化剂湨化锌的存在下，在四氢呋喃溶剂中室温下发生偶联反应。反应液经冷却，再加入稀盐酸分层后，水相用乙酸乙酯萃取，收集的有机相再经水洗、蒸除溶剂后，再重结晶得到纯产品。本发明的合成反应是在室温下进行，不需要极低温条件，因此减少了设备投入和生产成本，操作简单、所用原料廉价易得、反应后处理简单、产物经过简单重结晶纯化即可，产率达到70%以上，是大规模工业化生产氰基联苯型液晶材料实际可行的合成路线。

主权项

一种氰基联苯型液晶材料的合成方法，其特征在于，具体合成步骤为：（1）在氯化锂存在下，将具有结构式（i）的原料与镁在四氢呋喃溶剂中，反应制得格氏试剂；（2）在氮气保护下，以具有结构式（i）的原料为基准，分别将摩尔当量为1.0～1.5的原料4‑溴苯腈、0.005～0.1的催化剂醋酸钯、0.006～0.12的配体三苯基膦和0.1～0.5的助催化剂溴化锌溶解于四氢呋喃中，然后再滴入步骤（1）所制得的格氏试剂，滴加完毕后，在室温下反应；（3）反应结束后，在冰水浴中冷却，然后向反应液中滴加稀盐酸，搅拌分层后，水相用乙酸乙酯萃取，收集、合并有机相，水洗，蒸除溶剂得粗产品，粗产品再在醇类溶剂中重结晶得到纯产品；其中，结构式(i)为结构式中R1为具有5～7个碳原子的烷基或烷氧基，n为1或2。