发明名称 一种由1,4-丁二醇单羧酸酯合成3-丁烯-1-醇的方法
摘要 本发明公开了一种由1,4-丁二醇单羧酸酯合成3-丁烯-1-醇的方法,具体公开了由1,4-丁二醇单羧酸酯通过钨、锆掺杂氧化硅催化剂进行选择性脱水-水解合成3-丁烯-1-醇的方法。本发明制备方法简单、操作方便,采用的催化剂活性高,在125-200℃温度范围的反应条件下,催化合成3-丁烯-1-醇,产率达85%以上。
申请公布号 CN103360214B 申请公布日期 2015.03.04
申请号 CN201310298030.0 申请日期 2013.07.16
申请人 山西大学 发明人 贾志奇;赵永祥
分类号 C07C33/025(2006.01)I;C07C29/60(2006.01)I;C07C29/09(2006.01)I 主分类号 C07C33/025(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 杨耀田
主权项 一种由1,4‑丁二醇单羧酸酯合成3‑丁烯‑1‑醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)钨、锆掺杂氧化硅催化剂的制备:先将钨的无机盐加入到蒸馏水中,配成浓度为0.1‑3%的溶液;再将锆的无机盐加入上述溶液中,使其浓度为0.2‑3%的溶液;然后再加入非离子表面活性剂P123,使其浓度为3‑10%,搅拌至液体透明,再滴加液体量5‑20%的正硅酸乙酯,在35‑50℃控温反应24h,接着80‑100℃水热釜反应24h,过滤,分离,于80‑120℃干燥5‑12h;于450‑700℃焙烧3‑10h;(2)称取钨、锆掺杂氧化硅催化剂,经压片、筛分至40‑60目,置于反应容器中,加入1,4‑丁二醇单羧酸酯,控制反应温度125‑200℃,反应0.5‑3h,收集反应过程中的馏出物,冷凝即得到目的产物;所述的钨、锆掺杂氧化硅催化剂与1,4‑丁二醇单羧酸酯的重量比为:0.01‑0.1︰1。
地址 030006 山西省太原市小店区坞城路92号
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