发明名称 |
(R)-(+)-3-氯-1-苯丙醇的制备 |
摘要 |
一种(R)-(+)-3-氯-1-苯丙醇的制备方法,是以3-氯-1-苯丙醇为原料,脂肪酶CALB为生物拆分催化剂,酸性树脂为消旋催化剂,对氯苯酚酯为酰基供体进行动态动力学拆分得(R)-(+)-3-氯-1-苯丙醇酯,再通过LiOH水解即可得到(R)-(+)-3-氯-1-苯丙醇。本发明具备条件温和、环境友好、产品收率好、选择性高,而且所用的消旋催化剂廉价易得等优点,这使得本工艺在工业生产中具有极高的应用价值。 |
申请公布号 |
CN104388516A |
申请公布日期 |
2015.03.04 |
申请号 |
CN201410523821.3 |
申请日期 |
2014.10.08 |
申请人 |
王同俊 |
发明人 |
王同俊 |
分类号 |
C12P41/00(2006.01)I;C12P7/22(2006.01)I |
主分类号 |
C12P41/00(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
(R)‑(+)‑3‑氯‑1‑苯丙醇的制备方法,其特征在于其步骤如下:1)在二氯甲烷中按1:1‑1.2:1‑1.2:0.01‑0.05的比例依次加入有机酸,对氯苯酚,DCC,DMAP,常温搅拌反应,点板检测反应结束后,过滤、浓缩、过柱得纯对氯苯酚酯作为酰基供体待用;2)在甲苯溶剂中,按1:1‑1.5的比例加入3‑氯‑1‑苯丙醇和纯化后的对氯苯酚酯,再按3‑氯‑1‑苯丙醇质量分数5%‑20%的比例加入脂肪酶CALB和处理后的酸性树脂;将体系放到35‑70℃的摇床中进行反应;反应一定时间后,可以检测3‑氯‑1‑苯丙醇完全消失,完全转化为 (R)‑(+)‑3‑氯‑1‑苯丙醇酯,且产品的光学纯度大于99%;反应后的产物进行过滤、浓缩、过柱层析可得纯(R)‑(+)‑3‑氯‑1‑苯丙醇酯;3)步骤2中所得纯(R)‑(+)‑3‑氯‑1‑苯丙醇酯加入到10倍体积的醇和LiOH(浓度为1mol/L)混合溶液中进行水解,醇与LiOH的体积比为1:1;加热回流一定时间后,可以检测(R)‑(+)‑3‑氯‑1‑苯丙醇酯完全消失,转化为(R)‑(+)‑3‑氯‑1‑苯丙醇;最终体系用二氯甲烷进行多次萃取,分液后,合并二氯甲烷,进行干燥、浓缩后,得(R)‑(+)‑3‑氯‑1‑苯丙醇。 |
地址 |
237321 安徽省六安市金寨县江店新城区香港花园5幢406室 |