一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法

摘要

本发明公开了一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法。本发明的技术方案要点为：一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法，包括以下步骤：（1）3-硝基环己基酮的合成，向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的环己烯酮溶液、硝基甲烷和碱，搅拌混合均匀，氮气保护下室温搅拌反应；（2）1,1-二氟-3-硝甲基-环己烷的合成，向反应容器中加入3-硝基环己基酮的二氯甲烷溶液，氮气保护下在0℃滴加氟化试剂，滴加完毕后于室温反应；（3）3,3-二氟环己基甲胺的合成，向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的1,1-二氟-3-硝甲基-环己烷溶液和RaneyNi，通入氢气，室温反应得到浅黄色油状物3,3-二氟环己基甲胺。本发明成本低、低毒性、收率高、副产物少、易于分离且可操作性强。

主权项

一种简便合成3,3‑二氟环己基甲胺的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）3‑硝基环己基酮的合成，向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的环己烯酮溶液、硝基甲烷和碱，搅拌混合均匀，氮气保护下室温搅拌反应，然后蒸馏，乙酸乙酯溶解，稀盐酸洗涤，有机相干燥，硅胶柱层析得到浅黄色油状物3‑硝基环己基酮，所述的有机溶剂为乙腈、二氯甲烷或二甲基甲酰胺，所述的碱为N,N‑二异丙基乙胺或三乙胺；（2）1,1‑二氟‑3‑硝甲基‑环己烷的合成，向反应容器中加入3‑硝基环己基酮的二氯甲烷溶液，氮气保护下在0℃滴加氟化试剂，滴加完毕后于室温反应，然后加入冰水混合物萃灭，二氯甲烷萃取，有机相合并干燥，减压蒸馏，硅胶柱层析得浅黄色油状物1,1‑二氟‑3‑硝甲基‑环己烷，所述的氟化试剂为二乙胺基三氟化硫或双(2‑甲氧基乙基)氨基三氟化硫；（3）3,3‑二氟环己基甲胺的合成，向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的1,1‑二氟‑3‑硝甲基‑环己烷溶液和Raney Ni，通入氢气，室温反应，过滤，减压蒸馏得到浅黄色油状物3,3‑二氟环己基甲胺，所述的有机溶剂为甲醇或乙醇。