发明名称 一种三维网络结构二氧化钛纳米管阵列的制备方法
摘要 一种三维网络结构二氧化钛纳米管阵列的制备方法,属于纳米薄膜制备技术领域。将钛片清洗、烘干,并涂上光刻胶,将经过烘干的钛片放在紫外曝光机上进行曝光;将曝光后的钛片从曝光机上取下,放在显影液中50~90s,之后立即取出并定影,然后进行后烘坚膜;在HF和H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的混合水溶液中进行腐蚀,得到的钛基体具有三维网格状结构,烘干备用;采用的电解质溶液为含0.05-0.4M的氟离子的乙二醇溶液进行阳极氧化:将氧化后的样品进行热处理即可。本发明方法得到的薄膜与常规的二氧化钛纳米管阵列薄膜相比,比表面积得到大大的增加。
申请公布号 CN102864480B 申请公布日期 2015.03.04
申请号 CN201210320443.X 申请日期 2012.08.31
申请人 北京工业大学 发明人 李洪义;王金淑;王鸿;刘宁;陈涛
分类号 C25D11/26(2006.01)I;C23F1/02(2006.01)I;C23F1/26(2006.01)I;C23F17/00(2006.01)I 主分类号 C25D11/26(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 张慧
主权项 一种三维网络结构二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:(1)钛片预处理:将钛片分别采用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗,烘干备用;(2)旋涂光刻胶:使用匀胶机在钛片上旋涂光刻胶,旋涂之后留在钛片表面的光刻胶厚度2‑3微米,烘干;(3)紫外曝光:将经过烘干的钛片放在紫外曝光机上进行曝光;曝光前,将预先根据需要制作好的光刻掩模加载到曝光机上,光刻胶中含有光敏剂,经过曝光发生光化学反应,使正性光刻胶的感光区或负性光刻胶的非感光区能够溶解于显影液中,最终得到网格状结构的图形;(4)显影:将曝光后的钛片从曝光机上取下,放在显影液中50~90s,之后立即取出并定影,然后进行后烘坚膜;(5)湿法腐蚀:采用HF和H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的混合水溶液作为腐蚀溶液,HF含量为10–30vol%,H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的含量为20‑35vol%,室温下将光刻后的样品放入腐蚀溶液中,1‑3h后取出,用去离子水冲洗,得到的钛基体具有三维网格状结构,烘干备用;(6)阳极氧化:将步骤(5)湿法腐蚀好的基体样品进行阳极氧化,所采用的电解质溶液为含0.05‑0.4M的氟离子(F<sup>‑</sup>)的乙二醇溶液,氧化电压10‑60V,氧化时间1‑10h,氧化后将样品取出用去离子水冲洗,烘干;(7)热处理:将氧化后的样品在400‑600℃进行热处理,保温2‑4h,然后随炉冷却至室温,制备完成。
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