发明名称 一种制备2-氯嘧啶的方法
摘要 本发明公开了一种制备2-氯嘧啶的方法。本发明首先以丙二酸二乙酸乙酯与尿素在以甲醇钠为催化剂的条件下反应,得到巴比妥酸,接着以N,N-二甲基苯胺为催化剂的条件下,与三氯氧磷反应,得到2,4,6-三氯嘧啶,最后摩尔比为1:(1~1.2)的2,4,6-三氯嘧啶与锌粉在甲醇和水的溶剂中、碱性条件下通过氧化还原反应得到2-氯嘧啶。摩尔比为1:(1~1.2)的2,4,6-三氯嘧啶与锌粉能使得2,4,6-三氯嘧啶的嘧啶环上只有4,6位上的氯被还原,减少生成二氯化物或以嘧啶的副反应的发生。通过上述的反应路线,获得了纯度较高、收率较高的2-氯嘧啶。
申请公布号 CN104387328A 申请公布日期 2015.03.04
申请号 CN201410708312.8 申请日期 2014.11.27
申请人 太仓运通生物化工有限公司 发明人 张卫东
分类号 C07D239/30(2006.01)I 主分类号 C07D239/30(2006.01)I
代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋;杨晞
主权项 一种制备2‑氯嘧啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将丙二酸二乙酸乙酯与尿素在以甲醇钠为催化剂的条件下反应,得到巴比妥酸,如反应式Ⅰ,<img file="FDA0000618630320000011.GIF" wi="1559" he="562" />(2)将巴比妥酸在以N,N‑二甲基苯胺为催化剂的条件下,与三氯氧磷反应,得到2,4,6‑三氯嘧啶,如反应式Ⅱ,<img file="FDA0000618630320000012.GIF" wi="1808" he="565" />(3)将摩尔比为1:(1~1.2)的2,4,6‑三氯嘧啶与锌粉在甲醇和水的溶剂中、碱性条件下通过氧化还原反应得到2‑氯嘧啶,如反应式Ⅲ,<img file="FDA0000618630320000013.GIF" wi="1519" he="542" />
地址 215400 江苏省苏州市太仓港港口开发区石化区滨海路12号