一种培维A酸脱羧体杂质的合成方法

摘要

本发明供了一种培维A酸脱羧体杂质的制备方法，该方法以反式金合欢醇为起始物料，经氧化反应得到反式金合欢醛，然后再经具有高度立体选择性的Wittig-Horner反应和经典的Wittig反应后得到目标化合物，该方法反应条件温和，操作简便，而且立体选择性高，经柱层析纯化后可使目标化合物纯度达到98%，符合培维A酸质量研究时对杂质对照品纯度的要求。

主权项

一种培维A酸脱羧体杂质的制备方法，其特征在于，按照如下反应路线制备：包含以下步骤：1)氧化反应：以化合物Ⅲ反式金合欢醇为起始原料，在氧化剂作用下得到反式金合欢醛即化合物Ⅳ；2)Wittig‑Horner反应：将分别用溶剂溶解的丙酮基磷酸二乙酯与化合物Ⅲ依次加入到碱存在的溶剂中反应得到(3E,5E,9E)‑6,10,14‑三甲基十五烷‑3,5,9,13‑丁烯‑2‑酮即化合物Ⅴ；3)Wittig反应：化合物Ⅴ与磷叶立德试剂在碱作用下加热反应得到目标化合物Ⅰ。