一种水杨酸乙酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种水杨酸乙酯的合成方法：将水杨酸、乙醇、对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中，升压搅拌；将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设置微波条件，待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去多余的乙醇，剩余反应液混合物经冷却移至分液漏斗中，与水一起摇荡，静置分层，用饱和碳酸钠溶液中和，再用蒸馏水清洗，直至溶液呈中性；继续蒸馏，将馏出液用乙酸乙酯萃取，分相，分出下层有机相，上层用水和的盐水洗涤，得到的有机相用无水硫酸镁和活性炭处理，过滤，收集滤液并减压脱溶，即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，收率为89％。

主权项

一种水杨酸乙酯的合成方法，其特征在于:(1)将12.6g的水杨酸、6.3g的乙醇、4.8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中，升压搅拌，温度加热至80‑90℃，反应3‑4h；(2)待冷却至室温，将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设置微波条件，待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去多余的乙醇，剩余反应液混合物经冷却移至分液漏斗中，与80mL水一起摇荡，静置分层，分出水层，油状物先用饱和碳酸钠溶液中和，再用20mL的蒸馏水清洗，直至溶液呈中性；(3)继续蒸馏2‑3h，将馏出液用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下层有机相，上层用50g水和50g5％的盐水洗涤，得到的有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理，过滤，收集滤液在60‑70℃下进行减压脱溶，即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，计算收率。