一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法

摘要

本发明公开了一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法，以解决冶炼污酸中的低含量铼测定中冶炼污酸的基体效应和共存离子的干扰，导致冶炼污酸中的铼难以准确测定的问题。本发明采用酒石酸作为络合剂对冶炼污酸中的杂质离子进行络合，通过将冶炼污酸溶液调至弱碱性，以过氧化氢作为氧化剂氧化冶炼污酸中的铼为最高价态(只有最高价态的铼才能在本发明所列条件下被丙酮萃取)，在强碱性条件下，以丙酮萃取使铼与冶炼污酸中的杂质离子及硫酸基体分离，既提高了铼的萃取率又消除了测定过程中杂质元素离子和硫酸基体对测定的影响，提高了分析结果的准确度和可靠性。

主权项

一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）准确移取5—20mL污酸液于100mL烧杯中，加入质量体积浓度为500g/L 的酒石酸溶液5—10mL，用质量体积浓度为600g/L氢氧化钠溶液的调节溶液的pH至弱碱性，pH值为8—9，缓慢加入1—5mL过氧化氢溶液，摇匀，于电热板上加热至过量的过氧化氢分解完全，加入质量体积浓度为600g/L 的氢氧化钠溶液10mL，摇匀溶解盐类，冷却后将溶液转移至60mL分液漏斗中，冲水至30mL；（2）加入10mL丙酮萃取，震荡2‑3min,待溶液分层后，保留有机相，再用10 mL丙酮萃取水相，震荡2‑3min,待溶液分层后，合并有机相，弃去水相；用质量体积浓度为200g/L的氢氧化钠溶液20mL洗涤有机相2次，弃去水相；（3）保留有机相于100mL烧杯中，水浴蒸干有机相，加入2mL浓度为5%的硝酸溶解盐类，再以浓度为5%硝酸定容至10—25mL比色管或容量瓶，定容，摇匀，ICP进行测定。