一种高效催化对硝基苯酚氢化还原催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效催化对硝基苯酚氢化还原催化剂的制备方法，属于纳米材料制备及应用技术领域。所采用的石墨烯状非整数比硒化钴(Co_0.85Se)的厚度不大于10纳米，负载其上的二氧化钛粒径为10纳米左右。该催化剂比表面积大，对对硝基苯酚氢化还原催化效率高，不使用贵金属，成本低。本发明制备过程简单、操作容易、无需使用有机模版及表面活性剂，适合工业化生产；制得的二氧化钛/硒化钴物相纯净，比表面积大，对对硝基苯酚的催化还原效果好，重复利用性高，在污水处理方面具有潜在的利用价值。

主权项

一种高效催化对硝基苯酚氢化还原催化剂的制备方法，其中典型的合成条件是：首先按照我们在Applied Catalysis B：Environmental 2012，119‑120，139‑145一文的Experimental detail中报道的技术方案制备非整数比硒化钴Co_0.85Se，具体步骤为：①称取0.5毫摩尔Co(NO₃)₂·6H₂O和0.5毫摩尔Na₂SeO₃，然后加入18毫升的蒸馏水，在磁力搅拌条件下缓慢滴加2毫升质量百分含量为85％的水合肼水溶液，持续搅拌20分钟后得到溶液，将所得溶液转移至25毫升高压反应釜中，于140摄氏度条件下放置24小时，待反应釜冷却后离心分离，将获得的黑色沉淀洗涤、干燥后即得到硒化钴纳米片；②用移液枪吸取25微升钛酸正四丁酯(TBOT)，注入20毫升无水乙二醇中，磁力搅拌30分钟后得到均匀溶液；然后称取0.5毫摩尔①中所得的非整数比硒化钴，分散到所得液中，再向其中滴加0.5毫升质量百分数为28％的氨水水溶液，继续搅拌30分钟后得到均匀分散液；最后加入20毫升蒸馏水，剧烈搅拌1小时后将所得液转移至50毫升的高压反应釜中，在180摄氏度条件下放置12小时后取出，自然冷却至室温后对所得黑色产物用乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，于60摄氏度的烘箱干燥6小时即得到负载二氧化钛的硒化钴纳米复合材料。