一种高纯度固体羟基乙酸的制备及提纯方法

摘要

本发明涉及一种高纯度固体羟基乙酸的制备及提纯方法，其是由羟基乙腈在酸性条件下水解，再用氨水中和掉剩余的酸，再向料液中加入无水乙醇和一种抑制剂后降温除去硫酸铵，之后羟基乙酸与乙醇的水溶液低温下进行浓缩，至乙醇回收完毕后进行降温过滤，得到高纯度固体羟基乙酸的方法，尤其适用于从含有无机盐的羟基乙酸水溶液的提取高纯度羟基乙酸。该方法对环境无负面影响，属于绿色环保工艺。

主权项

一种高纯度固体羟基乙酸的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)羟基乙酸水溶液的制备HOCH₂CN+H₂SO₄+H₂O→HOCH₂COOH+NH₄HSO₄在容器中加入浓硫酸和水，搅拌下滴加羟基乙腈水溶液，反应完毕，得到羟基乙酸和硫酸氢铵水溶液；(2)氨水中和上述反应料液降温至室温后，搅拌情况下慢慢加入浓氨水进行中和剩余的硫酸，至料液为中性；(3)除盐向中和好的料液中加入无水乙醇和抑制剂，于室温下搅拌，抽滤除盐，滤液为羟基乙酸与乙醇的水溶液，加入针剂炭进行脱色后得到无色透明液体；(4)回收乙醇上述无色透明的料液进行常压脱醇，之后进行高真空回收乙醇，料温在50‑70度时停止回收。(5)析晶，烘干回收乙醇之后，料液进行缓慢降温，开始析晶，料液温度到0‑20度时，停止降温，进行抽滤，即得羟基乙酸湿品，低温高真空下进行烘干得高纯度的固体羟基乙酸；抽滤得到的母液套入到脱色前。