一种4，4’-二氟二苯并呋喃的合成方法

摘要

本发明公开了一种4，4’-二氟二苯并呋喃的合成方法：本发明以二苯醚芳香胺原料为基础，在低温下与硫酸水溶液和NaNO₂反应形成重氮化，经馏分萃取、减压浓缩得二苯并呋喃，在氮气保护下，与Pd(PPh₃)₄催化剂和氢氟酸水溶液进行反应，分相、洗涤、过滤、减压脱溶得4，4’-二氟二苯并呋喃，产率达91％以上。

主权项

一种4，4’‑二氟二苯并呋喃的合成方法，其特征在于二苯并呋喃的合成:(1)在冰盐浴冷冻下将15mmol的二苯醚类芳香胺和15mL质量分数为50％的硫酸水溶液到50mL的圆底烧瓶中，搅拌10min，至反应液温度为0℃；(2)在0.5h内滴加81.8gmgNaNO₂和5mL水溶液至反应液中，滴加过程中，温度不能超过5℃，然后在小于5℃继续搅拌0.5h，补加10g碎冰和少许尿素，制成重氮盐在冰盐浴中保存，在下一步实验中备用；(3)在配有蒸馏装置的100mL三颈瓶中，加入20g无水硫酸钠和25mL质量分数为50％的硫酸钠水溶液，搅拌加热至135℃，滴加重氮盐溶液到反应液中，保持加料速度与馏出液的速度相同，在1h之内加完；(4)补加50mL水，继续蒸馏2h，将馏出液用乙酸乙酯25mL*3萃取，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，残留物柱层析，得到二苯并呋喃。