采用Ti/Ce nano-TiO₂ 修饰电极电催化还原哌啶酮合成哌啶醇的方法

摘要

本发明公开了一种采用Ti/Ce nano-TiO₂修饰电极电催化还原哌啶酮合成哌啶醇的方法，属于电催化合成技术领域。本发明的具体步骤为：步骤一、制备稀土Ce掺杂改性的Ti/Cenano-TiO₂修饰电极；步骤二、进行电解试验，电催化还原哌啶酮合成哌啶醇，步骤二包括组装带隔膜电解槽、配置电解液和电解；步骤三、提取产物：取出步骤二中电解完成的电解液，进行萃取、纯化，获得哌啶醇产物。本发明采用自制的稀土Ce掺杂改性的高活性Ti/Ce nano-TiO₂修饰电极作为阴极，电解过程中电极不宜失活，电极耐腐蚀性好，电解过程选择性好，电解副反应少，电解效率高，保证了哌啶醇的高产率。

主权项

采用Ti/Ce nano‑TiO₂修饰电极电催化还原哌啶酮合成哌啶醇的方法，其步骤为：步骤一、制备稀土Ce掺杂改性的Ti/Ce nano‑TiO₂修饰电极，步骤如下：1)、以纯钛金属为基体，用金刚砂纸打磨该钛基体，打磨完成后依次用丙酮、无水乙醇洗涤除油，再将除油后钛基体放入HF和乙二醇的混合溶液中腐蚀，最后用二次水、无水乙醇依次超声洗涤，烘干待用；2)、制备稀土Ce掺杂的复合纳米TiO₂溶胶，过程如下：A溶液为由钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、蒸馏水组成的混合液，B溶液为由无水乙醇、蒸馏水、Ce(NO₃)₃.6H₂O组成的混合液，将B溶液加入到A溶液中，边加入边搅拌，搅拌速度为400～600r/min，室温下陈化形成溶胶；其中，所述的A溶液中钛酸丁酯：无水乙醇：乙酰丙酮的摩尔比为1：20：1，B溶液中无水乙醇：蒸馏水：Ce(NO₃)₃.6H₂O的摩尔比为10：0.25：0.1～0.7；3)、将步骤2)制备的溶胶涂覆于步骤1)处理得到的表面洁净的钛基体上，自然干燥后置于马弗炉中450～500℃焙烧，冷却后取出，重复涂覆、焙烧过程7次，即制成稀土Ce掺杂改性的Ti/Ce nano‑TiO₂修饰电极；步骤二、进行电解试验，电催化还原哌啶酮合成哌啶醇，步骤如下：A)、组装带隔膜电解槽：以步骤一制备的稀土Ce掺杂改性的Ti/Ce nano‑TiO₂修饰电极为阴极，DSA电极为阳极，隔膜为阳离子交换膜；B)、配置电解液：阴极电解液为哌啶酮、乙醇、异丁醇和氢氧化钾的混合液；阳极电解液为乙醇、异丁醇和氢氧化钾的混合液；C)、电解：控制电解温度为25℃，采用恒流恒压电源在电解槽中进行电解实验，万用表测量阴极电势，控制电流密度为3～5mA·cm^‑2，电解时间为3.5h；步骤三、提取产物：取出步骤二中电解完成的电解液，进行萃取、纯化，获得哌啶醇产物。