一种1,3,6-己烷三腈的制备方法

摘要

本发明涉及一种1,3,6-己烷三腈的制备方法，其依次包括如下步骤：a.1-氨基-2-氰基-1-环戊烯制备；b.粗产品制备；c.粗产品提纯。本发明的1,3,6-己烷三腈的制备方法克服了在钠存在条件下制备1,3,6-己烷三腈的存在的安全问题，使得工艺更为安全，同时也实现了大规模工业生产的需要，此外，本发明的制备方法还具有产率高，获得的产品纯度高、色度低、质量高等优点。

主权项

一种1,3,6‑己烷三腈的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：a.1‑氨基‑2‑氰基‑1‑环戊烯制备：在氩气保护下，在反应容器中添加叔丁醇钾和甲苯；接着，以120‑160转/分的速度搅拌得到悬浮液，并将悬浮液加热至50‑70℃；接着，加入己二腈，在加入己二腈的过程中将悬浮液的温度控制为50‑80℃；接着，在析出浅黄色固体时，以220‑260转/分搅拌速度进行搅拌使反应体系充分混匀，并将悬浮液加热至70‑110℃反应1‑5小时，待反应结束后，收集产物1‑氨基‑2‑氰基‑1‑环戊烯；所述己二腈与叔丁醇钾的摩尔比为1:1，所述己二腈的摩尔数与甲苯的体积之比为1:1000；b.粗产品制备：取20mol/L的氢氧化钠水溶液，然后加入甲苯、叔丁基邻苯二酚氯化铵、苄基三乙基氯化铵以及经过a步骤获得的1‑氨基‑2‑氰基‑1‑环戊烯，搅拌均匀，得到混合液；接着向混合液中加入丙烯腈，加入过程中控制混合液的温度为20‑50℃；接着，将加入丙烯腈后的混合液在温度为20‑70℃的条件下反应1‑24小时，得到反应液；接着，将反应液冷却至室温，然后加入纯水，然后将反应液进行分液处理，得到水相和有机相；接着，将有机相进行干燥、减压浓缩处理，得到褐色油状物，即粗产品；所述1‑氨基‑2‑氰基‑1‑环戊烯、叔丁基邻苯二酚氯化铵、苄基三乙基氯化铵的质量比为：1‑氨基‑2‑氰基‑1‑环戊烯：叔丁基邻苯二酚氯化铵：苄基三乙基氯化铵＝40:1:1，所述1‑氨基‑2‑氰基‑1‑环戊烯的质量与氢氧化钠的水溶液体积比为1:1，所述丙烯腈与1‑氨基‑2‑氰基‑1‑环戊烯的质量比为3:5，所述氢氧化钠水溶液与甲苯的体积比为4:35；c.粗产品提纯：将b步骤获得的粗产品进行减压蒸馏处理，得到橙黄色液体，将橙黄色液体用乙酸乙酯溶解，然后加入强氧化剂，搅拌6～24小时；接着进行过滤，并乙酸乙酯洗涤滤饼，收集滤液，将滤液进行分液处理，得到水相和有机相，将有机相水洗一次后进行干燥处理，接着进行浓缩处理，得到浅黄色油状物，即产品；所述强氧化剂与橙黄色液体的质量比为1:20～1：5。