一种高良姜素的合成方法

摘要

本发明涉及一种高良姜素的合成方法，该合成方法包括以下步骤：苯甲酰乙酸乙酯的合成、高良姜素粗品的合成、精制；以乙酰乙酸乙酯和苯甲酰氯为原料，先制得高良姜素中间体，再以中间体和间苯三酚为原料制的高良姜素粗品，然后经过精制处理，即得高良姜素。该高良姜素的合成方法工艺简单，成本低，节约时间，产率高，适合工业化生产。

主权项

一种高良姜素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1]苯甲酰乙酸乙酯的合成将乙酰乙酸乙酯和纯化水混合搅拌，待搅拌均匀后冷却至0‑5℃，加入浓度为30％的氢氧化钠溶液调节PH值至11，再同时加入浓度为30％的氢氧化钠溶液和苯甲酰氯，升温至25‑35℃，保温7‑9h，然后加入氯化铵进行淬灭反应，搅拌24小时，静置分层，既得苯甲酰乙酸乙酯；所述乙酰乙酸乙酯、纯化水、氢氧化钠、苯甲酰氯、氯化铵的摩尔比为1:20‑25:4‑5:0.9‑1:0.6‑0.8；2]高良姜素粗品的合成在催化剂作用下，压力高于0.08MP，反应温度为140‑150℃，苯甲酰乙酸乙酯和间苯三酚反应，待完全反应后冷却至80℃，然后加入盐酸中和至中性，离心后既得高良姜素粗品；所述苯甲酰乙酸乙酯、间苯三酚、催化剂的摩尔比为2.5‑3:1:0.1‑0.15；3]精制将乙醇加入高良姜素粗品中重结晶，再加入活性炭，溶解1‑2h，脱色1‑2h，然后除去活性炭，再浓缩放置结晶，得精品，即高良姜素；所述高良姜素粗品、乙醇、活性炭的质量比为1:40‑50:0.15‑0.2。