发明名称 一种酰胺/酰亚胺结构的聚羧酸混凝土高效减水剂及其制备方法
摘要 本发明提供一种酰胺/酰亚胺聚羧酸混凝土高效减水剂的制备方法,采用本方法制备的聚羧酸减水剂具有工艺操作简单易控、制备合成安全环保、成本低廉节能降耗、减水分散效果显著、储存稳定性高、低水胶比时降低浆体粘度等优点,在低掺量或低水灰比时对不同种水泥具有较好的适应性,解决了酰胺/酰亚胺型聚羧酸原材料制备成本高,制备条件苛刻、难以控制等难题。
申请公布号 CN104371070A 申请公布日期 2015.02.25
申请号 CN201410223310.X 申请日期 2014.05.23
申请人 江苏苏博特新材料股份有限公司 发明人 冉千平;王秀梅;杨勇;舒鑫;刘金芝
分类号 C08F283/06(2006.01)I;C08F290/06(2006.01)I;C08F222/06(2006.01)I;C08F222/04(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F222/38(2006.01)I;C08F2/38(2006.01)I;C04B24/32(2006.01)I;C04B103/30(2006.01)N 主分类号 C08F283/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种酰胺/酰亚胺结构的聚羧酸混凝土高效减水剂的制备方法,通过酰胺/酰亚胺化活性单体共聚反应合成聚羧酸高性能减水剂,其特征在于:采用先酰胺/酰亚胺化再聚合的方法合成聚羧酸高性能减水剂材料,具体包括以下条件和步骤:(1)酰胺/酰亚胺化反应:将单体a、用酸中和过的单体b,氮气保护下,升温至60℃,加入催化剂,加完催化剂后,缓慢升温至80~130℃,恒温2~6h,降温得到酰化产物c,单体a和单体b的摩尔比为:1.0∶1~2∶1;单体a是具有通式①或②所表示的结构的物质中的至少一种,以任意比例混合;所述通式①为:<img file="FDA0000509988620000011.GIF" wi="209" he="262" />式中R<sub>1</sub>为1~4个碳原子的不饱和烃基,当R<sub>1</sub>为1个碳原子的烃基时,其结构式如下:<img file="FDA0000509988620000012.GIF" wi="373" he="280" />所述通式②为:<img file="FDA0000509988620000013.GIF" wi="205" he="262" />式中R<sub>2</sub>为H或CH<sub>3</sub>;单体b用通式③表示:<img file="FDA0000509988620000014.GIF" wi="200" he="91" />式中R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>分别为H、芳基或1~12个碳原子的烷基,且不同时为H;所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶、浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸中的一种或两种以任意比例组合,其用量为单体b的0.3%~1.0%;(2)共聚反应:将酰化产物c、单体d和单体e在水性介质中发生自由基共聚反应得到所述酰胺/酰亚胺结构的聚羧酸混凝土高效减水剂,单体c、d、e的摩尔比为0.1~3∶1∶1~4;其中,单体d用通式④表示:<img file="FDA0000509988620000021.GIF" wi="335" he="133" />式中R<sub>5</sub>为H或CH<sub>3</sub>;R<sub>6</sub>为H或<img file="FDA0000509988620000022.GIF" wi="392" he="139" />s为满足0≤s≤3的整数,当<img file="FDA0000509988620000023.GIF" wi="371" he="121" />存在时,其可与COOM<sub>1</sub>形成酸酐;M<sub>1</sub>、M<sub>2</sub>为H、碱金属离子、碱土金属离子、铵离子或有机胺基团;单体e用通式⑤表示:<img file="FDA0000509988620000024.GIF" wi="410" he="119" />式中R<sub>7</sub>为H或CH<sub>3</sub>,R<sub>8</sub>为H或1~4个碳原子的烷基;X为O、CH<sub>2</sub>O、CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>O、COO,AO为2~4个碳原子的氧化烯基或者两种以上的这种氧化烯基的混合物,n为AO的平均加成摩尔数,其为5~200的整数;单体e含有通式⑤表示的物质中的至少一种,当单体e含有两种以上通式⑤表示的物质时,以任意比例混合。
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