发明名称 一种星形聚羧酸水泥分散剂的制备方法
摘要 本发明提供一种星形聚羧酸水泥分散剂的制备方法,生产出的产品具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、水泥适应性好、降粘等优点。采用原子转移自由基聚合,合成方法简单,工艺要求低,生产成本小,溶剂回收方便,环境污染小。
申请公布号 CN104371077A 申请公布日期 2015.02.25
申请号 CN201410223794.8 申请日期 2014.05.23
申请人 江苏省建筑科学研究院有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司 发明人 刘加平;王秀梅;冉千平;杨勇;刘金芝
分类号 C08F290/06(2006.01)I;C08F283/06(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C04B24/32(2006.01)I;C04B103/40(2006.01)N 主分类号 C08F290/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种星形聚羧酸水泥分散剂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:1)将单体a、用碱中和过的单体b与催化剂、配体、溶剂充分混合得到溶液,通入N<sub>2</sub>将溶液中O<sub>2</sub>排出;2)将引发剂一次性快速加入到上述溶液中,在N<sub>2</sub>保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,其反应温度为30℃~120℃,反应时间为0.5h~24h,得到星形聚合物溶液;3)旋转蒸发除掉溶剂得到星形聚羧酸;步骤1)中单体a与b的摩尔比满足:a/b=1/2~1/10,其中单体a的分子结构符合通式①,<img file="FDA0000510168940000011.GIF" wi="486" he="134" />式中R<sub>1</sub>为H或者CH<sub>3</sub>,R<sub>2</sub>为H或者1~4个碳原子的烷基;X为O、CH<sub>2</sub>O、CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>O、COO;AO为2~4个碳原子的氧化烯基中的任意一种或者两种以上的混合物,n为AO的平均加成摩尔数,其为5~200的整数;当均聚物分子的结构单元中AO为不同碳原子数的氧化烯基时,(AO)n为无规共聚或嵌段共聚结构;单体b的分子结构符合通式②,<img file="FDA0000510168940000012.GIF" wi="434" he="136" />式中,R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>、R<sub>5</sub>各自独立地表示H、CH<sub>3</sub>或者‑(CH<sub>2</sub>)sCOOM<sub>2</sub>,M<sub>1</sub>、M<sub>2</sub>为H、一价金属、(1/2)二价金属、氨基或者有机胺,s满足0≤s≤3的整数,当‑(CH<sub>2</sub>)sCOOM<sub>2</sub>存在时,其可与‑COOM<sub>1</sub>或其他的‑(CH<sub>2</sub>)sCOOM<sub>2</sub>形成酸酐;所述溶剂为甲苯、甲醇、苯甲醚、四氢呋喃、二甲基亚砜和水的任意一种或者以任意比例混合的混合物;所述配体为联吡啶、五甲基二亚乙基三胺、三(2‑二甲氨基乙基)胺、三(2‑吡啶基甲基)胺中的任意一种;其用量为单体摩尔量的1/50~1/5;所述催化剂为溴化亚铜或者氯化亚铜中的任意一种;其用量为单体摩尔量的1/100~1/10;步骤2)中所述引发剂为三(溴甲基)均三苯、四(溴甲基)苯、六(溴甲基)苯的任意一种。
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