发明名称 |
催化剂分段装填方式合成马来酸二烷基酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种催化剂分段装填方式合成马来酸二烷基酯的方法,在催化精馏反应装置上进行马来酸二烷基酯的合成,含有马来酸单烷基酯的液相原料从催化精馏反应装置上部进入,烷基醇气相原料从催化精馏反应装置下部进入,在树脂催化剂存在和催化蒸馏条件下进行反应生成马来酸二烷基酯,其特征在于:催化精馏反应装置内设置至少12块塔板,至少10块塔板上装填树脂催化剂,催化精馏装置上部液相原料进料处向下的1~8块塔板上装填树脂催化剂A,其它装填树脂催化剂的塔板上装填树脂催化剂B。本发明方法使得塔底得到马来酸单烷基酯的转化率≥99.5%,可以延长催化剂使用寿命500小时以上。 |
申请公布号 |
CN102911053B |
申请公布日期 |
2015.02.25 |
申请号 |
CN201110217587.8 |
申请日期 |
2011.08.01 |
申请人 |
中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
发明人 |
霍稳周;吕清林;李花伊;刘野;魏晓霞;田丹 |
分类号 |
C07C69/60(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/60(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种催化剂分段装填方式合成马来酸二烷基酯的方法,在催化精馏反应装置上进行马来酸二烷基酯的合成,含有马来酸单烷基酯的液相原料从催化精馏反应装置上部进入,烷基醇气相原料从催化精馏反应装置下部进入,在树脂催化剂存在和催化蒸馏条件下进行反应生成马来酸二烷基酯,其特征在于:催化精馏反应装置内设置至少12块塔板,至少10块塔板上装填树脂催化剂,催化精馏装置上部液相原料进料处向下的1~8块塔板上装填树脂催化剂A,其它装填树脂催化剂的塔板上装填树脂催化剂B,树脂催化剂A和树脂催化剂B为苯乙烯与二乙烯苯聚合树脂,树脂催化剂A的性质如下:体积交换容量为0.85mol/L~1.0 mol/L,卤素质量含量为24%~28%;树脂催化剂B的性质如下:体积交换容量为0.5mol/L~0.65 mol/L,卤素质量含量8%~10%。2. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化精馏反应装置内设置15~45块塔板,其中至少10块以上塔板上装填树脂催化剂。3. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化精馏反应的操作条件为:马来酸单烷基酯/烷基醇的摩尔比1:1.5~1:5,含有马来酸单烷基酯的液相进料对树脂催化剂的总体积空速为0.2h<sup>‑1</sup>~2.0h<sup>‑1</sup>,反应温度为90℃~160℃,催化精馏反应后从塔底得到马来酸二烷基酯产品。4. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化精馏反应的操作条件为:马来酸单烷基酯/烷基醇的摩尔比为1:2.5~1:3.5,含有马来酸单烷基酯的液相进料对树脂催化剂的总体积空速为0.6 h<sup>‑1</sup>~1.0h<sup>‑1</sup>,反应温度为110℃~135℃,催化精馏反应后从塔底得到马来酸二烷基酯产品。5. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于:树脂催化剂为A的湿视密度0.8g/ml~0.9 g/ml,湿真密度为1.15g/ml~1.25 g/ml,卤素质量含量为24%~26%。6. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于:树脂催化剂为B的湿视密度为0.75g/ml~0.85 g/ml,湿真密度为1.1g/ml~1.25 g/ml,卤素质量含量为8.5%~9.5%。7. 按照权利要求1、4或5所述的方法,其特征在于:卤素为氯或溴。8. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于:马来酸二烷基酯、马来酸单烷基酯和烷基醇对应的烷基为C1~C4的烷基。9. 按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于:马来酸二烷基酯、马来酸单烷基酯和烷基醇对应的烷基为甲基。10. 按照权利要求1或8所述的方法,其特征在于:含有马来酸单烷基酯的液相进料为马来酸酐与烷基醇在没有催化剂存在下反应得到的含马来酸单烷基酯的物料。 |
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