一种液-质联用检测奶粉中双氰胺的方法及样品前处理方法

摘要

本发明提供一种液-质联用检测奶粉中双氰胺的样品前处理方法，包括下列步骤：样品前处理：样品用水溶解，并加入有机提取液进行提取，随后加入MgSO₄和NaCl使所述有机提取液与水相分层，离心得第一上清液，在所述第一上清液中加入吸附剂进行净化后，离心得第二上清液，取第二上清液经浓缩、复溶、过滤，制得待测样品；接着，采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对奶粉中含有的双氰胺进行检测。本发明所述适用于液-质联用检测的样品前处理方法通过提取、净化除去了干扰分子，使得样品检测具有较高的精确度。

主权项

一种液‑质联用检测奶粉中双氰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)按照如下步骤对所述奶粉进行前处理，得到所需的待测样品；(1)将奶粉样品溶解得水溶液，并加入有机提取液对在超声条件下双氰胺进行提取；(2)向提取后的混合液中加入MgSO₄和NaCl使所述有机提取液与水相分层，离心得第一上清液；(3)在所述第一上清液中加入吸附剂进行净化，离心得第二上清液；(4)将所述第二上清液经浓缩、复溶、过滤步骤，得到所需的待测样品；所述复溶步骤是采用乙腈和0.1％的甲酸水溶液的混合液进行的，所述乙腈与所述甲酸溶液的体积比为3:7；(b)采用超高效液相色谱‑三重四级杆质谱联用仪对奶粉中含有的双氰胺进行检测；所述高效液相色谱的检测条件为：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T32.1×150mm，1.8μm；柱温：30℃；流动相A：10mmol/LNH₄Ac水溶液，流动相B：乙腈；流速：0.25mL/min；进样量：10μL；洗脱方式：梯度洗脱；所述三重四级杆质谱的检测条件为：质量分析器：三重四级杆；离子源：ESI⁺；毛细管电压：4kV；锥孔电压：25V；离子源温度：150℃；脱溶剂温度：400℃；中心气体流速：50L/Hr；脱溶剂气体流速：800L/Hr；碰撞气流速：0.15mL/min；所述高效液相色谱的梯度洗脱程序为：Time(min)A(％)B(％)090101.090102.010904.010904.190106.09010。