发明名称 |
一种强界面活性反相破乳剂的制备方法 |
摘要 |
本发明为一种强界面活性反相破乳剂的制备方法,其特征在于:以Fe<sup>2+</sup>和Fe<sup>3+</sup>盐为初始原料,合成纳米级Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>,再进行3-氨丙基三乙氧基硅烷包覆纳米磁性氧化铁即Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>-SiO<sub>2</sub>-NH<sub>2</sub>的合成,通过卤代聚胺盐和纳米Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>-SiO<sub>2</sub>-NH<sub>2</sub>表面的-NH<sub>2</sub>进行化学反应包覆负载,合成强界面活性磁性反相破乳剂,并用于处理采油污水。 |
申请公布号 |
CN104370333A |
申请公布日期 |
2015.02.25 |
申请号 |
CN201410575685.2 |
申请日期 |
2014.10.24 |
申请人 |
中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
发明人 |
李志元;王素芳;林蓓;王腾;张艳芳 |
分类号 |
C02F1/40(2006.01)I |
主分类号 |
C02F1/40(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种强界面活性反相破乳剂的制备方法,其特征在于:以Fe<sup>2+</sup>和Fe<sup>3+</sup>盐为初始原料,合成纳米级Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>,再进行3‑氨丙基三乙氧基硅烷包覆纳米磁性氧化铁即Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑SiO<sub>2</sub>‑NH<sub>2</sub>的合成,通过卤代聚胺盐和纳米Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑SiO<sub>2</sub>‑NH<sub>2</sub>表面的‑NH<sub>2</sub>进行化学反应包覆负载,合成强界面活性磁性反相破乳剂,并用于处理采油污水;其工艺步骤如下:步骤一:聚季胺盐的合成在带有温度计、搅拌器和冷凝管的反应器中加入溶剂,通氮气,并开启搅拌,加入引发剂和催化剂,搅拌30~50min;将反应混合物降到0℃,然后将环氧化合物和环氧氯丙烷缓慢滴加,3h左右滴加完毕,保温反应3‑4h,同时蒸除溶剂,得到聚醚共聚物,再在醇类溶剂中和有机胺于20℃~50℃反应2h,最后向里加入叔胺,在20℃~50℃下反应24h后并于50℃下减压蒸除溶剂,得氯代聚醚季胺盐;步骤二:Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑SiO<sub>2</sub>‑NH<sub>2</sub>的合成FeSO<sub>2</sub>7H<sub>2</sub>O和FeCl<sub>3</sub>6H<sub>2</sub>O溶于预先除氧处理的水中,氮气保护下搅拌,加入氨水至PH=9.5,产物经磁性分离,水洗,得到纳米级Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>,然后分散在去离子水中,在40℃条件下,向里加入1mol/L的硅酸钠水溶液,保持一定PH=9.5,搅拌反应4h,水洗分离烘干;将烘干的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑SiO<sub>2</sub>分散于甲苯中,搅拌条件下慢慢加入3‑APTES,在100℃下反应4h,最后将产品水洗分离并真空干燥;制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑SiO<sub>2</sub>‑NH<sub>2</sub>;步骤三:聚季胺盐在Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑SiO<sub>2</sub>‑NH<sub>2</sub>的化学包覆氯代聚醚季铵盐和Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑SiO<sub>2</sub>‑NH<sub>2</sub>在醇溶剂中于60~70℃下,进行反应实现聚季胺盐包覆纳米磁性氧化铁,制得强界面活性反相破乳剂。 |
地址 |
100010 北京市东城区朝阳门北大街25号 |