一种丹酚酸A的制备方法

摘要

本发明涉及一种丹酚酸A的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、提取丹参加乙醇提取；步骤二、粗分离用填装有AB-8大孔吸附树脂的色谱柱对丹酚酸A进行粗分离；步骤三、脱色用聚酰胺柱脱色；步骤四、纯化用MCI-GEL反相精细分离柱和葡聚糖凝胶LH-20柱进一步纯化；步骤五、干燥冷冻干燥。

主权项

一种丹酚酸A的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)含量大于90％样品的制备：2kg丹参饮片，用6倍、5倍量50％乙醇提取两次，第1次2h，第2次1h，滤过，合并提取液，浓缩至80℃时RD为1.20，加水至4L，100℃保温16小时，即得富含丹酚酸A的提取液；将转化后的丹参提取液加入填装有700g AB‑8大孔吸附树脂的色谱柱上，用30％乙醇冲洗，流速控制在1.5‑2.0BV/h，下接9L，弃去，换用95％乙醇洗脱，同时用喷有三氯化铁的薄层层析板检测至无蓝色斑点，下接1L，浓缩至浸膏；取100g 100‑200目的聚酰胺，用乙醇处理好后将流动相调整为40％乙醇，将浓浸膏用40％乙醇溶解，加入柱中，先用40％乙醇洗脱，下接5L，弃去，再用60％乙醇洗脱，可见柱上有一个明显的色带，用喷有三氯化铁的薄层层析板检测此色带，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点，2.5L，浓缩至浸膏；浸膏用10倍量的20％乙醇溶解，上装有100mL MCI‑GEL反相精细分离的柱，用20％乙醇洗脱，用喷有三氯化铁的薄层层析板检测，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点为止，下接500ml，浓缩至无醇，冷冻干燥，得6.5g丹酚酸A单体；(2)含量大于98％样品的制备：取含量大于90％的丹酚酸A 3g，用20％乙醇溶解，加入填装有100g葡聚糖凝胶LH‑20的柱中，用20％乙醇洗脱，以喷有三氯化铁的薄层层析板检测，从有蓝色斑点开始接收，至无蓝色斑点为止，1L，浓缩至无醇，冷冻干燥，即得，共1.68g。