一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法

摘要

本发明公开了一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法，该方法为：一、在氮气保护下，0℃～90℃的恒温条件下，将共溶剂、辅助催化剂和氨水混合后搅拌均匀，得到混合溶液；二、在氮气保护下，0℃～90℃的恒温搅拌条件下，将桥联型双三官能硅烷滴加至混合溶液中，滴加完毕后回流搅拌5h～15h，然后将反应液过滤，得到白色固体粗产品；三、将白色固体粗产品依次用去离子水和丙酮洗涤1～4次，真空干燥，得到白色粉末状的单分散桥联聚倍半硅氧烷微球。本发明的反应体系副反应少，工艺简单易制，得到的桥联聚倍半硅氧烷微球的产率达到96％以上，微球呈单分散性，尺寸均一性高，并且贮存稳定性好。

主权项

一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、在氮气保护下，0℃～90℃的恒温条件下，将共溶剂、辅助催化剂和氨水混合后搅拌均匀，得到混合溶液；所述共溶剂、辅助催化剂和氨水的体积比为30～200∶0.2～6∶5～200，所述共溶剂为醇和/或酮，所述辅助催化剂为四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵；所述氨水的浓度为0.1mol/L～10mol/L；所述醇的体积浓度为95％以上，所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；所述酮的体积浓度为95％以上，所述酮为丙酮、丁酮或2‑戊酮；步骤二、在氮气保护下，0℃～90℃的恒温搅拌条件下，将桥联型双三官能硅烷滴加至步骤一中所述混合溶液中，滴加完毕后回流搅拌5h～15h，然后将反应液过滤，得到白色固体粗产品；所述桥联型双三官能硅烷与步骤一中所述氨水的体积比为1∶0.5～5；所述桥联型双三官能硅烷为桥联型双三烷氧基硅烷或桥联型双三卤硅烷；所述桥联型双三烷氧基硅烷的桥联基团为碳原子数为1～18的烷基或苯环数不超过3的芳基；所述桥联型双三卤硅烷的桥联基团为碳原子数为1～18的烷基或苯环数不超过3的芳基；步骤三、将步骤二中所述白色固体粗产品依次用去离子水和丙酮洗涤1～4次，然后将经洗涤后的白色固体粗产品真空干燥，得到粒径为0.3μm～2.5μm的白色粉末状单分散桥联聚倍半硅氧烷微球。