发明名称 一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法
摘要 本发明公开了一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,包括以下步骤:(a)向填料塔中加入热媒和催化剂,所述热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.1;(b)将热媒和催化剂的混合物由填料塔塔釜引出,通过循环泵经加热器加热后返回填料塔循环液入口,使含有催化剂的热媒在填料塔中由上向下循环流动,同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯按体积比5~20:1由底部连续通入填料塔中进行反应,反应温度为200~370℃;(c)将反应产物由填料塔塔顶连续引出,经冷凝器冷却后即得到低碳链全氟烷基碘。本发明具有工艺简单,效率高、安全可控,产物组成分布好、催化剂不需分离可循环利用的优点。
申请公布号 CN103524294B 申请公布日期 2015.02.25
申请号 CN201310428117.5 申请日期 2013.09.18
申请人 巨化集团技术中心 发明人 耿为利;周强;王树华;兰喜平;胡正;吕秉达
分类号 C07C19/16(2006.01)I;C07C17/278(2006.01)I 主分类号 C07C19/16(2006.01)I
代理机构 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人 程晓明
主权项 一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,使用以下装置制备,该装置包括填料塔(1),循环泵(2),加热器(3)和冷凝器(4),所述的填料塔(1)塔顶与所述的冷凝器(4)相连,填料塔(1)塔釜与所述的循环泵(2)进口连接,所述循环泵(2)出口与所述的加热器(3)进口连接,所述加热器(3)出口与所述的填料塔(1)塔顶相连,其特征在于包括以下步骤:(a)向填料塔(1)中加入热媒和催化剂,所述热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.1,所述的热媒为导热油或熔盐,所述的催化剂为粒径100~500目的铜粉或锌粉;(b)将热媒和催化剂的混合物由填料塔(1)塔釜引出,通过循环泵(2)经加热器(3)加热后返回填料塔(1)循环液入口,使含有催化剂的热媒在填料塔(1)中由上向下循环流动,同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯按体积比5~20:1连续通入填料塔(1)中进行反应,反应温度为200~370℃;(c)将反应产物由填料塔(1)塔顶连续引出,经冷凝器(4)冷却后即得到低碳链全氟烷基碘。
地址 324004 浙江省衢州市柯城区巨化集团技术中心