发明名称 一种聚硼硅氮烷纤维的化学气相交联方法
摘要 一种聚硼硅氮烷纤维的化学气相交联方法,包括以下操作步骤:(1)将聚硼硅氮烷原纤维置于化学气相交联系统中,抽真空及用高纯氮气或高纯氩气置换系统气体至常压,重复三次;(2)抽真空后通入硼烷化合物气体至常压;(3)程序升温至50℃~100℃,反应时间0.5h~25h;(4)程序升温至350℃~500℃,保温0.5h~12h,再冷却至室温,即成。本发明具有如下优点:(1)无需催化剂,无需引入氧,在低于聚硼硅氮烷熔点的温度下,即可发生脱氢偶合反应,实现聚硼硅氮烷纤维的交联;(2)不需对现有化学气相交联系统做任何设备改动;(3)工艺简便,适于大规模生产。
申请公布号 CN103074706B 申请公布日期 2015.02.25
申请号 CN201310027342.8 申请日期 2013.01.25
申请人 中国人民解放军国防科学技术大学 发明人 谢征芳;王军;宋永才;王浩;邵长伟
分类号 D01F11/08(2006.01)I;D01F9/10(2006.01)I;C04B35/58(2006.01)I;C04B35/56(2006.01)I 主分类号 D01F11/08(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀
主权项 一种聚硼硅氮烷纤维的化学气相交联方法,其特征在于,包括以下操作步骤:(1)将聚硼硅氮烷原纤维置于化学气相交联系统中,抽真空,然后用高纯氮气或高纯氩气置换系统气体至常压,重复三次;(2)抽真空,然后通入硼烷化合物气体至常压;(3)程序升温至50℃~100℃,反应时间6 h~24h;(4)程序升温至350℃~500℃,保温1 h~6h,再冷却至室温,即成;所述硼烷化合物为选自乙硼烷、丁硼烷、戊硼烷、己硼烷、癸硼烷中的一种;步骤(1)及(2)中,所述抽真空,真空度抽至5×10<sup>‑2 </sup>Pa ‑7×10<sup>‑2</sup>Pa。
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