一种无水甜菜碱的制备方法

摘要

一种通过化学合成制备无水甜菜碱的制备方法，是利用氯乙酸、碳酸钠、三甲胺为主要原料，经过中和、取代、浓缩、一次除盐、二次除盐、蒸发、结晶、离心、干燥等工序，通过电渗析除盐和蒸发脱盐及沸腾干燥机相结合的工艺生产出99.9％以上高纯度的无水甜菜碱，该工艺省去了原先已有的甲醇脱水和双椎干燥机干燥设备，得到一水合甜菜碱后直接用沸腾干燥机进行烘干，每吨可节约成本1200元左右，提高产能3吨/天。

主权项

一种无水甜菜碱的制备方法，特征在于包括以下步骤：(1)常温下将2吨水，1.5吨氯乙酸，0.84吨碳酸钠投入反应釜中，投料时要注意投料速度，以不析出大量的二氧化碳为准；(2)投完料充分反应后再通入0.95吨三甲胺，投料时反应温度控制在55‑65℃，当PH＝7时停止投料，三甲胺投料过程中，反应釜压力不允许超过0.1Mpa，三甲胺通料完毕后，温度50‑60℃开始搅拌，保温3小时，然后物料移至浓缩反应釜中；(3)使蒸汽压力稳定在0.3MPa，给物料加热进行浓缩，真空压力稳定在‑0.08MPa，当物料温度达到115℃时停止加热，搅拌20分钟，然后上清液移至液料储存罐中，反应釜中的氯化钠每五批清理一次；(4)上清液加纯水稀释至盐含量为10重量％以下，物料混合均匀后经电渗析设备进行除盐，产出的甜菜碱溶液灰份不大于0.5重量％，检测合格后，产出的盐溶液打至盐溶液储存罐中；(5)甜菜碱溶液用降膜浓缩器进行浓缩，使蒸汽压力稳定在0.3MPa，真空压力稳定在‑0.08MPa，当物料温度达到115℃时停止加热，浓缩结束，然后浓缩后的甜菜碱溶液移至甜菜碱结晶釜中；(6)甜菜碱结晶：把浓缩后结晶釜中的甜菜碱液体物料冷却，使物料温度降至10℃以下，使结晶体大量析出；(7)甜菜碱离心：用离心机进行固液分离，产出一水合甜菜碱结晶，灰份不大于0.1重量％，检测合格后，产生的一水合甜菜碱晶体装入规定的物料周转袋中，分离出的液体收集到液料收集罐中，生产循环套用；(8)将一水合甜菜碱晶体投入沸腾干燥机中，温度控制在115℃以下，干燥20‑30分钟，将产品中的结晶水和水分烘干，得无水甜菜碱产品。