一种3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯的连续化合成方法

摘要

本发明公开了一种3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯的连续化合成方法，将甲基肼、金属氢氧化物、溶剂和2-乙氧基亚甲基-4，4-二氟乙酰乙酸乙酯按质量比0.2~1.1:0.01~0.3:2~10.5:1，连续地加入到反应器中进行反应，反应温度为-10～60℃，反应1~30分钟后开始取出反应液，通过控制加料速率和反应液取出速率，使反应器内物料体积变化维持在5%以内，反应1~2小时后每0.5~2小时收集取出的反应液，静止分层，将有机相减压蒸馏、真空干燥后得到3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯。本发明的方法实现了连续、稳定地制备3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯，具有操作简单、收率高、产品质量好、安全可靠等优点，产品收率最高达到92.1%，纯度98.6%以上。

主权项

一种3‑二氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酸乙酯的连续化合成方法，其特征在于将甲基肼、金属氢氧化物、甲苯和2‑乙氧基亚甲基‑4，4‑二氟乙酰乙酸乙酯按质量比0.2～1.1:0.01～0.3:2～10.5:1，以2.5g/min的流量连续地加入到反应器中以‑5℃的温度进行反应或以5g/min的流量连续地加入到反应器中以5℃的温度进行反应，反应1～30分钟后开始取出反应液，通过控制加料速率和反应液取出速率，使反应器内物料体积变化维持在5％以内，反应1～2小时后每0.5～2小时收集取出的反应液，静止分层，将有机相减压蒸馏、真空干燥后得到3‑二氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酸乙酯。