一种测定硅钒铁的磷含量的方法

摘要

本发明提供了一种测定硅钒铁的磷含量的方法，该方法主要是通过用硝酸、氢氟酸使硅钒铁分解，再用硫酸冒烟将试样中硅挥发去除并赶走氢氟酸，之后通过配制显色液，使硅钒铁试液中的磷在硫酸介质中与铋及钼酸铵形成黄色络合物铋磷钼黄，再用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于700nm处测量显色液的吸光度后，根据所绘制的工作曲线得到的磷的质量，再用公式计算磷在硅钒铁中的质量分数。本发明能够消除硅钒铁中高含量硅对磷含量测定的干扰，达到简便、快速、准确测定硅钒铁中的磷含量的目的。

主权项

一种测定硅钒铁的磷含量的方法，其特征在于，所述硅钒铁包含30～50％的V、10～40％的Si、10～60％的Fe，并且所述方法包括下述步骤：a)在聚四氟乙烯容器中，将硅钒铁与浓度为60～68％的硝酸混合，加入浓度为35～40％的氢氟酸，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后在混合物中加入浓度为20～50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，煮沸0.5～2分钟，再滴加浓度为10～50g/L的亚硝酸钠溶液至红色消失，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为40～100，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为10～25；b)将浓度为46～52％的硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，将混合物冷却后转入锥形瓶中再次加热混合物至冒浓白烟，之后再将混合物冷却并加入15～25mL水，加热混合物待混合物中的盐溶解后，将混合物冷却至室温并移入100mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶的刻度得到混合物试液，其中，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为20～50；c)分取两份等量的混合物试液分别置于50mL容量瓶中，分别补加浓度为46～52％的硫酸，其中，每份混合物试液与补加硫酸的体积比为9～11；d)在第一份混合物试液中先后加入浓度为4～6g/L的硫代硫酸钠溶液、浓度为4～6g/L的铋溶液及浓度为27～33g/L的钼酸铵溶液并在每次加入完成后立即混匀，最后加入浓度为15～25g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至容量瓶的刻度得到显色液，其中，第一份混合物试液与硫代硫酸钠溶液的体积比为1.7～2.5，第一份混合物试液与铋溶液的体积比为4.5～5.6，第一份混合物试液与钼酸铵溶液的体积比为1.8～2.2，第一份混合物试液与抗坏血酸溶液的体积比为1.8～2.2；e)按照步骤d)同样的步骤使用第二份混合物试液制备参比液，其中，不加入钼酸铵溶液；f)使用磷标准溶液制备得到多个磷的浓度不同的工作曲线试液，分别将多个工作曲线试液置于适宜的比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量各个工作曲线试液的吸光度，再将各个工作曲线试液的吸光度减去未添加磷标准溶液的工作曲线试液的吸光度得到最终各个工作曲线试液的吸光度，最后以工作曲线试液中磷的质量为横坐标、最终工作曲线试液的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，其中，所述多个磷的浓度不同的工作曲线试液是通过分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的浓度为5μg/mL或10μg/mL的磷标准溶液分别置于50mL容量瓶中，分别加入浓度为46～52％的硫酸1.9～2.1mL、浓度为4～6g/L的铋溶液1.8～2.2mL及浓度为27～33g/L的钼酸铵溶液4.5～5.5mL，混匀后加入浓度为15～25g/L的抗坏血酸溶液4.5～5.5mL，用水稀释至50mL容量瓶的刻度得到的；g)将步骤d)中所获得的显色液放置5～10分钟，再将显色液移入适宜的比色皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量显色液的吸光度；h)以同样的步骤进行空白试验得到空白试液显色液以及所述空白试液显色液的吸光度；i)将所述显色液的吸光度减去所述空白试液显色液的吸光度得到最终混合物试液的吸光度，并从工作曲线上查出所述最终混合物试液的吸光度所对应的磷的质量；j)按照下式计算硅钒铁的磷含量W_P:$W_P=\frac{m_1\times V}{m\times V_1\times {10}^6}\times 100\%$其中，m₁表示由工作曲线查出的磷的质量，单位是μg，V₁表示步骤c)中分取的每份混合物试液的体积，单位是mL，V表示步骤b)中混合物试液的总体积，单位是mL，m表示硅钒铁的质量，单位是g。