一种文多林的提取及纯化方法

摘要

本发明公开了一种文多林的提取及纯化方法，步骤包括：将长春花全株盐津、冷冻干燥、粉碎；将粉末加入水中，调节pH后进行萃取，萃取物再调节pH进行萃取，得文多林粗品；所得粗品在混合溶剂中重结晶，得文多林纯品。本发明步骤简洁、耗用时间少，产品溶出迅速，采用pH梯度分离的方法，不需过柱，直接得到纯度高的文多林粗品，再经过一次结晶即可得到99%以上的高纯度文多林，不仅简化了纯化过程，更为快速地实现了文多林的分离和纯化，且最终得到的产品收率高、纯度高，更为满足市场需求。

主权项

一种文多林的提取及纯化方法，其特征是包括以下步骤：（1）取新鲜的长春花全株，用氯化钠水溶液超声浸泡，然后取出直接放入流速为5‑8m/s的‑15～‑25℃的冷空气中冷冻干燥，冷冻干燥后将长春花全株粉碎；（2）将步骤（1）的长春花加入水中，调节pH为1.3‑1.6，超声浸泡2‑3h，过滤取滤液，将滤液调整pH为8‑9，然后以喷雾的形式从萃取罐顶部喷入，同时将萃取剂以喷雾的形式从萃取罐的下部喷入，喷入完毕萃取收集有机相；所述萃取剂为正溴丙烷和乙醇的混合物；（3）将有机相减压除去溶剂，剩余物用无水乙醇完全溶解，加入硫酸的乙醇溶液调节pH至3.8‑4.1，静置、分离，取滤液；（4）将步骤（3）的滤液减压蒸干，剩余物用柠檬酸水溶液溶解，所得溶液pH为1.5‑2.5，然后用二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液萃取，有机相减压蒸干，得文多林粗品；（5）将文多林粗品加入甲醇、乙醚、石油醚和乙酸乙酯的混合液中重结晶，所得晶体即为文多林纯品。