发明名称 一种松香基扩链剂及其制备方法
摘要 本发明提供了一种松香基扩链剂,为式Ⅰ结构或式Ⅱ结构,R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>选自芳香族链段或C<sub>1</sub>~C<sub>14</sub>的脂肪族链段。本发明中,松香基扩链剂可与其他化合物反应,合成高性能的高分子材料如松香基形状记忆聚氨酯,该松香基形状记忆聚氨酯具有高回复性。合成松香基扩链剂以松香为原材料,松香是可再生资源,对保护环境具有重要意义。本发明还公开了一种松香基扩链剂的制备方法,将松香二酸与二元醇HO-R<sub>2</sub>-OH反应制得式Ⅰ或式Ⅱ结构的松香基扩链剂,其制备简单,易于实施,可操作性强,易于工业化生产。<img file="DDA00002761118000011.GIF" wi="1008" he="300" />
申请公布号 CN103113552B 申请公布日期 2015.02.25
申请号 CN201310025201.2 申请日期 2013.01.22
申请人 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 发明人 张立生;江艳华;刘小青;朱锦
分类号 C08G18/67(2006.01)I;C08L75/14(2006.01)I;C07D209/58(2006.01)I;C07C69/753(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C08G18/67(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 刘诚午
主权项 一种松香基扩链剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将式III或式IV结构的松香二酸与二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH反应制得式Ⅰ或式Ⅱ结构的松香基扩链剂;<img file="FDA0000561233630000011.GIF" wi="1804" he="549" />其中,R<sub>1</sub>选自芳香族链段或C<sub>1</sub>~C<sub>14</sub>的脂肪族链段;R<sub>2</sub>选自芳香族链段或C<sub>1</sub>~C<sub>14</sub>的脂肪族链段;R<sub>1</sub>与R<sub>2</sub>相同或不同;<img file="FDA0000561233630000012.GIF" wi="1803" he="621" />其中,式III中的R<sub>1</sub>与式I中的R<sub>1</sub>均具有相同的含义,二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH中的R<sub>2</sub>与式I和式II中R<sub>2</sub>具有相同的含义;式III或式IV结构的松香二酸与二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH反应具体采用酯化法、酯交换法或者酰氯化‑醇解法;所述的酯化法包括:在保护气体的保护下,式III或式IV结构的松香二酸与二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH在酯化催化剂作用下于100℃~200℃下反应5h~10h,反应结束后提纯得到式I或式II结构的松香基扩链剂;所述式III或式IV结构的松香二酸与二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH的摩尔比为1:2~10;所述的酯交换法包括:先将式III或式IV结构的松香二酸与甲醇于45℃~75℃下反应3h~8h得到松香酸甲酯,松香酸甲酯再与二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH在酯交换催化剂作用下于100℃~200℃进行酯交换反应3h~5h,反应结束后提纯得到式I或式II结构的松香基扩链剂;所述的式III或式IV结构的松香二酸、甲醇、二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH三者的摩尔比为1:2~10:2~10;所述的酰氯化‑醇解法包括:先将式III或式IV结构的松香二酸与酰氯化试剂在酰氯化催化剂作用下于‑15℃~100℃下进行酰氯化反应3h~5h,反应结束后减压蒸馏得到松香二酰氯,然后松香二酰氯在缚酸剂作用下与二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH于20℃~100℃反应3h~5h,反应结束后,处理得到式I或式II结构的松香基扩链剂;所述的式III或式IV结构的松香二酸、酰氯化试剂、二元醇HO‑R<sub>2</sub>‑OH三者的摩尔比为1:10~40:2~10。
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