周效磺胺的生产工艺

摘要

本发明公开了一种周效磺胺的生产工艺，包括如下步骤：1）甲氧基乙酸甲酯与草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯；2）在甲醇钠的存在下，将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应，加水，回收有水甲醇，甩干出料后干燥，获得环合物；3）使环合物与三氯氧磷在65℃回流，保温反应3小时，生成4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶；4）将4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶；5）将4-(对氨基苯磺酰胺基)5-甲氧基-6-氯嘧啶投入反应釜中，再加甲醇、固体氢氧化钠，缓慢升温至60℃，保温反应2.5小时，得周效磺胺成品。本发明生产的周效磺胺收率高。

主权项

周效磺胺的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）在固体乙醇钠的存在下，使15质量份甲氧基乙酸甲酯与32.3质量份草酸二乙酯反应生成3‑甲氧基‑2‑氧代丁二酸甲乙酯，并进一步脱羰，再经分馏塔减压分馏回收低沸物，分去低沸物后，不经过分馏塔，直接冷却剩余反应液即得纯度大于等于96％的2‑甲氧基‑丙二酸甲乙酯；2）在甲醇钠的存在下，将2‑甲氧基‑丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应，加水，回收有水甲醇，甩干出料后干燥，获得环合物；3）使环合物与三氯氧磷在65℃回流，保温反应3小时，生成4，6‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶；4）将4，6‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6‑氯嘧啶；5）将4‑(对氨基苯磺酰胺基)5‑甲氧基‑6‑氯嘧啶投入反应釜中，再加甲醇、固体氢氧化钠，缓慢升温至60℃，保温反应2.5小时，得周效磺胺成品。