乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法及所用的催化剂

摘要

本发明公开了一种乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，利用本发明制备而得的固体超强酸SO₄^2-/ZrO₂-WO₃作为催化剂，依次进行以下步骤：1）、将作为原料的柠檬酸和正丁醇以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h；2）、步骤1）的反应所得物降温至室温后，加入与步骤1）所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入催化剂于室温下反应1~3小时；反应结束后，先过滤以除去催化剂，滤液减压蒸馏，目的是为了除去溶剂、未参与反应的正丁醇以及反应产生的醋酸，从而得乙酰柠檬酸三正丁酯。采用本发明的方法制备乙酰柠檬酸三正丁酯，具有生产效率高、操作简便、环保生产等特点。

主权项

乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征是依次进行以下步骤：1)、将作为原料的柠檬酸和正丁醇以及作为催化剂的固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃于溶剂中在回流分水条件下反应3～7h；所述柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1:3～3.5；每0.1mol的柠檬酸配用0.1～0.3g的固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃；2)、步骤1)的反应所得物降温至室温后，加入与步骤1)所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入作为催化剂的固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃于室温下反应1～3小时；所述固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃与步骤1)中的柠檬酸的用量比为：0.03～0.10g固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃的/0.1mol的柠檬酸；反应结束后，先过滤以除去作为催化剂的固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃，滤液减压蒸馏，得乙酰柠檬酸三正丁酯；固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃的制备方法为依次进行以下步骤：①、称取5g的ZrOCl₂·8H₂O溶于去离子水中，配成质量比ZrOCl₂：H₂O＝1：7.8～8.2的ZrOCl₂水溶液；利用氨水调节ZrOCl₂水溶液的pH至8.9～9.1；②、将步骤①所得的混合液于室温下搅拌20～30min后，于75～85℃陈化34～38h；过滤，所得的滤饼用清水洗涤至无Cl‑后于500～600℃焙烧10～14h；③、将步骤②所得的焙烧后所得物冷却至室温后，研磨成能过100目的粉末；然后置于含有0.8～1.2g偏钨酸铵的偏钨酸铵水溶液13～18ml中浸渍24h；过滤，所得的滤饼于550～650℃焙烧2.5～3.5h；④、将步骤③所得的焙烧后所得物冷却至室温后，研磨成能过100目的粉末；然后置于30～70ml浓度为l mol/L的H₂SO₄溶液中浸渍24h；过滤，所得的滤饼于500～600℃焙烧2.5～3.5h；冷却至室温后，得粉末状的固体超强酸SO₄^2‑/ZrO₂‑WO₃。