一种壳聚糖/贝壳粉复合微球负载钯催化剂、制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种壳聚糖/贝壳粉复合微球负载钯催化剂、制备方法及其应用，属于化学催化剂制备工艺技术领域。其特征在于，该催化剂载体为壳聚糖/贝壳粉复合微球活性组分为钯，钯质量百分含量为载体的0～0.1%。本发明壳聚糖/贝壳粉复合微球负载钯催化剂在催化Heck反应中的应用时，具有很高的活性和稳定性，催化剂用量在底物分子0.1mol%左右就可以实现大于95%的偶联反应收率，重复利用6次后仍有很好的催化效率。

主权项

一种壳聚糖/贝壳粉复合微球负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、混合溶液的制备：取分子量10万、脱乙酰度为95%的医药级壳聚糖粉末5g，超细珍珠贝壳粉0.3g，溶于质量分数2%的100ml醋酸溶液配成混合溶液；高速搅拌下向溶液滴加质量分数为5%的戊二醛水溶液，控制交联度为0.3%，持续搅拌2小时形成均相溶液，静置脱泡12h；（2）、壳聚糖/贝壳粉复合微球的制备：将上述制备的溶液滴入质量浓度为5%的NaOH凝结浴中，液滴在凝结浴中逐渐沉淀形成白色微球；将完全沉淀后的白色微球，用水洗至中性后，保存在乙醇中；（3）、壳聚糖/贝壳粉复合微球负载钯催化剂的制备：称取0.01g PdCl₂，加50 ml蒸馏水，再加NaCl于锥形瓶中，加热、搅拌使其完全溶解形成Na₂PdCl₄溶液；取500—1000颗上述的壳聚糖/贝壳粉复合微球，滤纸吸干球表面乙醇后投入到上述Na₂PdCl₄溶液，搅拌吸附10分钟，溶液变为无色，加入无水乙醇3‑5ml，加热、搅拌，还原15‑20分钟，微球颜色略为加深，冷却至室温，滤出负载后的催化剂微球，用乙醇置换出微球中残留水分，随后进行干燥，得壳聚糖/贝壳粉复合微球负载钯催化剂。