一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法，该方法是以尿嘧啶和三氟甲基亚磺酸钠作原料，以二氯甲烷和水的混合溶剂为反应溶剂，以过氧化叔丁醇为催化剂，在微还原体系下以较高收率得到目标产物5-三氟甲基脲嘧啶。该方法合成步骤简单，反应条件温和、产物收率高；可用于工业化生产。

主权项

一种5‑三氟甲基尿嘧啶的合成方法，其特征在于，该方法以尿嘧啶和三氟甲基亚磺酸钠作原料，以二氯甲烷和水的混合溶剂为反应溶剂，以过氧化叔丁醇为催化剂，具体步骤如下：（1）在搅拌条件下，将112g的脲嘧啶、1kg的三氟甲基亚磺酸钠、2L温度为0^oC的去离子水和4L的二氯甲烷混合均匀，再向上述混合溶液中滴加0.9L质量分数为70%的过氧叔丁醇水溶液，滴加过程中保持温度不超过10^oC，滴加时间为2小时；在滴加过程中，分批加入12.6克的亚硫酸钠；（2）继续反应8小时后停止搅拌；待溶液冷却到室温后，加入碳酸钠至溶液的PH=5；将溶液过滤，滤液用乙酸乙酯萃取多次；合并萃取得到的有机层，并用去离子水洗涤、无水硫酸钠干燥，浓缩过滤，得到5‑三氟甲基尿嘧啶。