发明名称 1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备方法
摘要 本发明公开了一种1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备方法,1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的结构式如(I)所示:<img file="DDA0000619088640000011.GIF" wi="1326" he="374" />以四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:在温度为15℃~50℃的条件下,向圆底烧瓶中加入蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐,搅拌,滴加质量分数为40.66%的盐酸羟胺水溶液,搅拌反应5min~1h,冰盐浴冷却至0℃,过滤,水洗,甲醇洗涤后,干燥得到1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐。其中所述蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1~6:1,质量分数为40.66%的盐酸羟胺水溶液和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1.5~2.0:1。本发明主要用于1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备。
申请公布号 CN104356080A 申请公布日期 2015.02.18
申请号 CN201410713601.7 申请日期 2014.11.28
申请人 西安近代化学研究所 发明人 张敏;毕福强;葛忠学;汪伟;许诚;朱勇;刘庆;丁可伟
分类号 C07D257/04(2006.01)I 主分类号 C07D257/04(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑二羟胺盐的制备方法,1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑二羟胺盐的结构式如(I)所示:<img file="FDA0000619088620000011.GIF" wi="1330" he="379" />以四水合1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑二钠盐为原料,其结构式如(II)所示,包括如下步骤:在温度为15℃~50℃的条件下,向圆底烧瓶中加入蒸馏水和四水合1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑二钠盐,搅拌,滴加质量分数为40.66%的盐酸羟胺水溶液,搅拌反应5min~1h,冰盐浴冷却至0℃,过滤,水洗,甲醇洗涤后,干燥得到1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑二羟胺盐;其中所述蒸馏水和四水合1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑二钠盐的质量比为1~6:1,盐酸羟胺水溶液和四水合1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑二钠盐的质量比为1.5~2.0:1。
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