一种大尺寸钛宝石晶体生长方法

摘要

本发明涉及一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，包括（1）称料、（2）装炉、（3）熔料、（4）核晶生长、（5）包层生长、（6）退火、（7）降温这七个步骤，利用可以实现该晶体生长的装置，可以实现优质大尺寸钛宝石晶体生长，该方可以生长直径200-250mm的优质大尺寸钛宝石晶体，经切、磨、抛工艺加工后，可以直接应用于可调谐激光、超快激光和超强激光系统。

主权项

一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其特征为，所述生长方法为：（1）称料：按质量百分比分别称取装填原料，包含装填晶料和装填粉料，并将装填粉料压制成填装饼料；所述的装填晶料的组成成分为a‑氧化铝晶料，所述的装填粉料的组成成分包括a‑氧化铝粉料和掺杂剂氧化钛粉料；其中，装填晶料的质量与装填原料的质量之间的比例为15‑30wt.%，装填粉料中的掺杂剂氧化钛粉料的质量与装填原料的质量之间的比例为0.01wt.%‑10wt.%；掺杂剂氧化钛粉料为三氧化钛粉料或者二氧化钛粉料中的一种，所述a‑氧化铝晶料和a‑氧化铝粉料的纯度大于等于99.99%，掺杂剂氧化钛粉料的纯度不大于等于99.99%；（2）装炉：采用钼坩埚或钨坩埚，其直径大于等于8英寸，小于等于18英寸，坩埚放置于带有加热器的还原气氛热场中，先在坩埚底部中心放置籽晶，再依次放入装填晶料和装填饼料，盖上钨金属或钼金属坩埚盖并关闭炉腔，运行真空系统，使炉腔内真空度达到10^‑3‑10^‑4后，充入保护气体，所述籽晶的直径为d，2英寸≤d≤4英寸；（3）熔料：通过对坩埚底部籽晶温度的控制，保证籽晶在熔料时不被完全熔化，同时升高加热器的温度，使坩埚中装填原料逐渐熔化后得到熔体，然后在高于熔点温度10‑50℃的条件下进行10‑80小时过热；（4）核晶生长：通过对加热器功率控制，降低温度，使熔体温度降至熔点，并维持在熔点温度20‑50小时，直到熔体温度稳定，通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，使熔体从坩埚底部的籽晶上结晶生长，使晶体生长速率控制在0.2‑2mm/h，直到完成梨形核心晶体生长；（5）包层生长：通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，将多晶包层生长速率控制在4‑10mm/h之间，完成包层区生长；（6）退火：控制加热器功率，将温度降至于熔点30‑150℃的温度，并维持30‑200小时，进行原位退火；（7）降温：控制加热器功率，以10‑30℃/h的速率将温度降至室温，即可得大尺寸钛宝石晶体。