高品质六甲基二硅氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种高品质六甲基二硅氧烷的制备方法，属于有机化合物制备技术领域。所述的制备方法是先将三甲基一氯硅烷滴加到水中进行水解反应，反应完成后，分离出下层浓酸水，再将上层油相水洗、过滤，得到粗产品，最后精馏制得高品质六甲基二硅氧烷。该方法由三甲基一氯硅烷水解制备六甲基二硅氧烷，整个制备过程不使用碱性中和剂、不产生含油固体废渣和中和废水，水洗产品后获得的稀酸水可以直接利用，而且可以获得氯化氢质量含量大于30％的浓盐酸溶液。可以应用于包括与人体接触的有机硅产品的制备，精密电器仪表、外太空设备的清洗等高端技术领域。

主权项

一种高品质六甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤如下： （1）在1L四口烧瓶中加入325g纯水，将400g三甲基一氯硅烷滴加到纯水中，通过控制滴加速度和换热条件使反应温度保持30℃，剧烈搅拌使容器外围液体线速度达到8m/s，滴加完后取样气相色谱分析，分析结果：三甲基一氯硅烷：5.949%，三甲基硅醇 ：0.138%，六甲基二硅氧烷：93.204%；（2）搅拌1h后气相色谱分析结果：三甲基一氯硅烷：1.093%，三甲基硅醇 ：0.162%，六甲基二硅氧烷：97.890%，分出下层酸水，滴定法测定盐酸浓度为30.86%；（3）在油相中加入325g纯水，高速搅拌水洗0.5h，气相色谱分析结果：三甲基一氯硅烷：0.001%，三甲基硅醇 ：0.180%，六甲基二硅氧烷：98.978%；总氯含量：780ppm；同样水洗过程再重复1次后总氯含量降到17ppm，水洗过程中得到的第2次的稀酸水用于第1次水洗，第1次水洗后的酸水用于前步水解；（4）将所得油相转入5L玻璃弹簧填料式精馏塔进行精馏，收集99~102℃馏分，可以获得六甲基二硅氧烷；其中收率达到97.5%；六甲基二硅氧烷99.99%；三甲基一氯硅烷检测不出，小于1ppm；总氯含量检测不出，小于1ppm；硅羟基，以三甲基硅醇计，含量0.01%；水分含量38ppm。