一种高折射率透明有机硅树脂及其制备方法

摘要

一种高折射率透明有机硅树脂及其制备方法，属于有机-无机杂化材料技术研究领域。该树脂以三官能度和二官能度烷氧基硅烷为原料引入聚倍半硅氧烷类笼型结构，加入两官能度聚硅氧烷提供柔性链段，改善合成产物的力学性能和耐热性能，通过苯基含量调节最终产物的折射率；酸性条件下，在10～100℃下进行共水解缩合，升温分水除去小分子，溶剂和低沸物，再减压旋蒸脱除残余小分子。该制备方法工艺简单，成本低廉，反应重复性和可控性好，催化剂去除容易，不需要水洗中和。固化工艺上，反应单体提供的乙烯基使得硅树脂可以进行硅氢加成固化，不产生小分子物质，改善了缩合型固化收缩率高的缺点。

主权项

一种高折射率透明有机硅树脂的制备方法，有机硅树脂的主要结构为：其特征在于，包括如下步骤：(1)将摩尔比为0.1～10:1的三官能度烷氧基硅烷单体和二官能度烷氧基硅烷单体二官能度聚硅氧烷：三官能度和二官能度烷氧基硅烷总质量比为1：0.2～80的二官能度聚硅氧烷，加入溶剂中，与纯化处理过的去离子水，搅拌，在酸性催化剂条件下，所得溶液在10～100℃下反应1～15小时进行共水解缩合反应；(2)逐渐提高加热温度到140～150℃，用分水器升温分离，除净水、溶剂和酸性催化剂，得到硅树脂的初产物；(3)在100～150℃，真空度为‑0.09Mpa～‑0.1Mpa条件下，旋蒸除净树脂中残留的溶剂和小分子物质，得到高折射率透明有机硅树脂；其中R₁、R₂为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基中的一种、两种、三种或者更多种，R₁和R₂相同或不同，通过加入二官能度聚硅氧烷提供柔性链段；R₃、R₄、R₅为甲基、乙基、苯基、乙烯基、丙基、十六烷基、环己基、三氟丙基中的中的一种、两种、三种或者更多种，R₃、R₄、R₅中含有乙烯基、苯基；X为1～6碳原子的烷氧基；链节a为柔性连段，由端羟基聚硅氧烷引入，a的取值为3～200之间的自然数；链节b由二官能度烷氧基硅烷水解产生；链节c由三官能度烷氧基硅烷水解产生，二官能度和三官能度烷氧基硅烷通过共水解缩合方法制备含“类笼型”聚倍半硅氧烷结构。