一种荧光沙柳再生纤维素纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光沙柳再生纤维素纤维及其制备方法，步骤如下：将沙柳去皮、粉碎、过筛、烘干、冷却制备沙柳木粉；采用乙醇-酸混合液提取沙柳纤维素；将沙柳纤维经蒸煮、漂白等工艺处理后制得沙柳浆粕；将水溶性上转换纳米颗粒与沙柳纤维素经过滤与减压脱泡得到混合均匀的纺丝液；将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型、精炼、烘干得到荧光沙柳再生纤维素纤维。其中水溶性上转换纳米颗粒的制备过程如下：首先采用高温热分解法合成六方相的上转换发光纳米颗粒UCNPs，然后采用四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄处理UCNPs，取代其表面的油酸分子，最后与亲水性超支化聚合物反应，得到水溶性上转换纳米颗粒。本发明以水溶性上转换纳米颗粒和沙柳再生纤维素为原料，通过高效共混、湿法纺丝技术制备出具有优异荧光性能的再生纤维素纤维。

主权项

一种荧光沙柳再生纤维素纤维及其制备方法，其特征在于： 步骤一，制备沙柳木粉：将沙柳去皮、粉碎，过50‑100目筛，80‑100℃烘干，冷却，放入干燥器中备用；步骤二，制备沙柳纤维：将步骤一中的沙柳木粉，添加到高压反应釜中，加入乙醇‑酸混合液，固液比1:5‑1:20，加热到100‑160℃后，搅拌1‑5h，冷却，过滤，用无水乙醇洗涤2‑5次，再用去离子水反复冲洗干净，烘干； 步骤三，制备沙柳浆粕：采用5‑15％wt的NaOH蒸煮，浴比为1:5‑1:10，蒸煮温度200‑250℃，时间3‑5h，再采用20‑25％wt的过氧化氢漂白，漂白温度80‑100℃，漂白时间1‑2h； 步骤四，将1mmol的Ln(CF₃COO)₃（Ln = Y, Yb, Tm/Er），10mmol氟化钠(NaF)和20ml有机溶剂(10 ml油酸OA/10 ml碳十八烯ODE)加入到50 mL三颈烧瓶中并加热到120℃，持续通入氮气保护并加热1h，然后再缓慢加热升温至320℃并磁力搅拌1h，自然冷却到室温，加入无水乙醇，离心得到沉淀，再反复用水和乙醇洗涤，最终得到可溶解在环己烷等各种有机溶剂中的上转换纳米颗粒（UCNPs）；步骤五，将1‑5g/L的5mL上转换纳米颗粒己烷分散溶液与0.1‑0.6g/L的5mL四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄二氯甲烷溶液在室温下混合，将混合物轻轻摇动，直至UCNPs沉淀，然后离心分离，除去上清液；步骤六，将步骤五中得到的上转换纳米颗粒重新分散于水中，按体积比1:10‑10:1，加入0.01g/L‑100g/L的亲水性超支化聚合物水溶液，超声反应10‑120min，得到超支化聚合物修饰的UCNPs，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤，并在60ºC干燥；步骤七，制备水溶性上转换纳米颗粒‑沙柳纺丝液：将0.01‑0.1％wt的水溶性上转换纳米颗粒溶液缓慢滴加到10‑20％wt的沙柳纤维素溶液中80℃搅拌1‑10h，其中上转换纳米颗粒与柳纤维素溶液的质量比为1:100‑1:10，经过滤与减压脱泡得到混合均匀的纺丝液；步骤八，制备荧光沙柳再生纤维素纤维：将纺丝液经凝固浴纺丝、牵伸成型，然后精炼、烘干。