一种N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物及其制备方法

摘要

本发明公开一种N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物及制备方法，所述N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物结构式如下：，其制备方法即首先在有机溶剂中，将2,4-二氯甲酰苯胺与POCl₃在碱性条件下控制温度为50-90℃进行反应0.25-4h，得到含有2,4-二氯苯异腈的溶液，控制温度为70-130℃加入二乙胺和Cu₂O进行反应2-24h，得到的反应液静置分层后分出油层，所得的水层用乙酸乙酯萃取并分出油层，合并两次所得的油层并旋蒸、柱层析、旋蒸除溶剂，即得可用于植物保护和材料保护中防治有害微生物真菌和细菌等的N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物。

主权项

一种N,N‑二乙基‑2,4‑二氯苯甲脒化合物的制备方法，所述N,N‑二乙基‑2,4‑二氯苯甲脒化合物的结构式如下：；其特征其制备过程具体包括如下步骤：（1）、在有机溶剂中，将2,4‑二氯甲酰苯胺与POCl₃在碱性条件下，控制温度为50‑90℃进行反应0.25‑4h，得到含有2,4‑二氯苯异腈的溶液；所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯；所述的碱为三乙胺或二异丙胺；上述反应所用的2,4‑二氯甲酰苯胺、POCl₃和碱的量，按2,4‑二氯甲酰苯胺：POCl₃：碱的摩尔比为1：1.2‑2.0：3.0‑10.0的比例计算；（2）、在步骤（1）所得的含有2,4‑二氯苯异腈的溶液中，控制温度为70‑130℃，2,4‑二氯苯异腈与二乙胺在Cu₂O催化下进行反应2‑24h，得到的反应液静置分层后，分出油层，所得的水层用乙酸乙酯萃取，分出油层，合并两次所得油层并旋蒸除去乙酸乙酯，然后以石油醚与乙酸乙酯混合液为展开剂，按体积比计算，即石油醚:乙酸乙酯为5:1的比例的条件下进行柱层析，旋蒸除去溶剂，得到的油状液体即为N,N‑二乙基‑2,4‑二氯苯甲脒；上述反应所用的二乙胺、Cu₂O的量，按2,4‑二氯甲酰苯胺：二乙胺：Cu₂O的摩尔比为1：1.2‑3.0：0.1‑0.3比例计算。