一种高强度磷酸钙复合纳米材料骨水泥及其制备方法

摘要

一种高强度磷酸钙复合纳米材料骨水泥，该骨水泥由固相粉末和液相组成，固相粉末由以下重量比的原料组成：磷酸三钙5-20，羟基磷灰石30-70，γ-氧化铝纳米管1-10；液相为含有质量浓度1-10%柠檬酸、0-6%壳聚糖和5-15%葡萄糖的水溶液；固相粉末和液相在使用前按照液相与固相之比1ml：0.3-0.8g调和而成。本发明还公开了该骨水泥的制备方法。本发明骨水泥材料综合性能好，抗压强度高，操作方便，其抗压强度最高可达120MPa，远远高于现有的磷酸钙基骨水泥，其良好的可注射性能满足临床应用要求，适合硬组织骨的缺损修复、骨质疏松的治疗及骨折的固定和治疗。

主权项

一种高强度磷酸钙复合纳米材料骨水泥，其特征在于：该骨水泥由固相粉末和液相组成，固相粉末由以下重量比的原料组成：磷酸三钙10，羟基磷灰石50，γ‑氧化铝纳米管5；液相为含有质量浓度3％柠檬酸、1％壳聚糖和8％葡萄糖的水溶液；固相粉末和液相在使用前按照液相与固相之比1ml：0.5g调和而成； 其制备方法步骤如下： (1)合成‑磷酸三钙和羟基磷灰石：先加适量的水，再加碳酸钙粉末，搅拌，取样测其比重至碳酸钙质量含量20％；继续搅拌并加热至80℃；滴加质量浓度为65％的磷酸，控制流量为12㎏/min，反应温度控制在90℃；滴加完毕，在此温度下熟化2小时；熟化后取样冷却，取上层清液测得pH值在6.8之间；再向反应釜中加入碱，调节pH值在7.8之间，反应温度在135℃，反应12小时；反应釜冷却后，从反应釜底部排出反应物，经离心、干燥，800℃焙烧6h即得磷酸三钙和羟基磷灰石粉末，过200目筛； (2)合成γ‑氧化铝纳米管：将十二烷基硫酸钠SDS溶于1mol·L‑1的硝酸溶液中,将Al(NO₃)₃·9H₂O加入搅拌溶解，使SDS与Al(NO₃)₃·9H₂O的摩尔比为1:2，用氨水调上述溶液pH＝5.4,在反应釜中160℃水热处理24h,自然冷却后洗涤干燥获得白色粉末样品,即为勃姆石AlOOH纳米管；将勃姆石AlOOH纳米管通空气在550℃、升温速率3℃·min^‑1条件下焙烧4h得γ‑ Al₂O₃纳米管； (3)壳聚糖纯化：将18g壳聚糖溶解在体积百分数1.4％的醋酸溶液中，抽滤；往滤液中滴加稍过量的氨水，沉淀出壳聚糖,抽滤,超纯水清洗至中性,冷冻干燥机干燥,备用； (4)液相的配制：按所述的质量比将柠檬酸、已纯化的壳聚糖、葡萄糖溶于超纯水中，搅拌溶解，配成液相,静置12h,即得。