一种聚乙二醇-碘化钾-环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法

摘要

本发明公开了一种聚乙二醇-碘化钾-环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法,旨在提供一种适用于以聚乙二醇-碘化钾体系为催化剂合成环状碳酸酯的生产过程中环状碳酸酯粗品中的碘浓度测定的方法，有效解决因聚乙二醇包被碘而造成分析结果偏低和重复性极差的问题，提高碘浓度分析的准确性和重复性。具体步骤如下:（1）准确称取5～8g样品于250mL碘量瓶中，加入10mL相应的环状碳酸酯震荡溶解待测样后，加入50mL蒸馏水；（2）加入过量氧化剂并摇匀静置1min；（3）加入过量草酸并进行加热；（4）加入酸性试剂酸化并进行碘放大处理：（5）滴定；（6）计算溶液中的碘离子浓度。

主权项

一种聚乙二醇‑碘化钾‑环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法,其特征在于采用如下步骤：（1）.取样及样品的前处理：准确称取5～8g样品于250mL碘量瓶中，加入10mL相应的环状碳酸酯震荡溶解样品后，加入50mL蒸馏水；（2）.向上述溶液中加入过量的有效氯浓度为2.20%～3.00%的氧化剂次氯酸钠，并摇匀静置1min；（3）.向步骤（2）中的溶液中加入过量物质的量浓度为0.38‑0.60mol/L的还原剂草酸5‑7mL,并加热反应3～5min；（4）.加入酸性试剂酸化并进行碘放大处理：向上述溶液中加入1mL质量浓度为9.5%～10%的硫酸或磷酸中的任意一种酸性试剂摇匀，加入10mL质量浓度为5.0%碘化钾标准溶液摇匀，液封后于暗处静置3min；（5）.滴定：以质量浓度为0.45%～0.55%淀粉水溶液作为终点指示液，用物质的量浓度为0.10±0.005mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定被上述溶液放大的碘，根据终点指示液判断滴定终点，并记下硫代硫酸钠标准溶液被消耗的体积V；（6）.用公式计算溶液中的碘离子浓度，其中：V表示滴定终点时消耗还原性的标准试剂b的体积，单位是mL；C表示还原性的标准试剂b的物质的量浓度，单位是mol/L；M是待测样品的质量，单位是g；21.15×10^‑3是1mL硫代硫酸钠标准溶液（1.0mol/L）相当于21.15×10^‑3g的碘离子。