一种含铑萃余液中铑的萃取分离方法

摘要

本发明涉及一种含铑萃余液中铑的萃取分离方法，采用步骤：1）取N-正丁基异辛酰胺和磷酸三丁酯溶解于正辛烷中，加入HCl溶液平衡，除去水相得萃取剂A；2）取SnCl₂用HCl溶解，得到SnCl₂溶液B；3）取NaClO₃用HCl溶解，得到NaClO₃溶液C；4）取含铑液，加入SnCl₂溶液B稀释；5）将步骤4）混合液沸水中活化，冷却，加入有机萃取剂A；6）除去步骤5）中水相，加入NaClO₃溶液C返萃，放出返萃液，重复数次；7)将返萃液聚集，回收得到铑。本发明所述萃取分离方法萃取工艺简单，萃取周期较短，可萃取铑含量大于0.001mol.L^-1的溶液，萃取率达到99%，返萃率在98～102%之间，适用于大规模机械化生产和自动化控制体系。

主权项

一种含铑萃余液中铑的萃取分离方法，具有以下步骤：1）取N‑正丁基异辛酰胺和磷酸三丁酯溶解于正辛烷溶液中，加入浓度为2～8molL^‑1的HCl溶液，HCl溶液体积与正辛烷溶液体积比为1：1，振荡1～5min，静止分层后除去水相得有机萃取剂A；2）制备SnCl₂溶液：取SnCl₂用HCl溶液溶解，HCl的浓度为4～12molL^‑1，得到酸化的浓度为0.01～0.9 molL^‑1的SnCl₂溶液B；3）制备NaClO₃溶液：取NaClO₃用HCl溶液溶解，HCl的浓度为1～5molL^‑1，得到酸化的浓度为0.01～0.1 molL^‑1的NaClO₃溶液C；4）取含铑萃余液，加入步骤2）所得溶液B中，稀释，使溶液中Sn/Rh的摩尔比为3:1～12:1，稀释后在沸水中活化10～20min；5）将步骤4）混合液冷却至室温，加入有机萃取剂A，振荡1～5min，静止分层；6）除去步骤5）中的水相，加入步骤3）所述溶液C进行返萃，NaClO₃溶液C的体积与有机相的体积比为1：1，振荡5～20min，静止4～24h，将返萃液和有机相分开，有机相重复返萃数次；7)将步骤6）所述返萃液聚集后浓缩，回收得到铑。