发明名称 活性炭表面含氧官能团的评价方法
摘要 本发明涉及活性炭材料的性能研究方法,具体为一种活性炭表面含氧官能团的评价方法,包括如下步骤:(1)、采用傅立叶变换红外光谱仪对不同工艺条件的待测炭样进行定性判断其表面含氧官能团的类别;其中,试验条件如下:KBr与炭样质量比例为200:1;品压片厚度为0.8~1.2mm;扫瞄范围4000~450cm<sup>-1</sup>;扫瞄速度0.20cm/s,扫瞄时间1min,扫瞄次数4;纵坐标单位T%;分辨率4.0cm<sup>-1</sup>;根据谱峰判定待测炭样表面是否含有羧基、内酯基和酚羟基的含氧官能团,如果含有则进行步骤(2)。
申请公布号 CN104359907A 申请公布日期 2015.02.18
申请号 CN201410652361.4 申请日期 2014.11.17
申请人 山西新华化工有限责任公司 发明人 温宇慧;张金凤;黄英;齐嘉豪;金彦任;宋雯;李爱叶;邢浩洋;范斌杰;郭军军;赵婷;钟海霞;朱健娣
分类号 G01N21/79(2006.01)I 主分类号 G01N21/79(2006.01)I
代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人 朱源
主权项 一种活性炭表面含氧官能团的评价方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、采用傅立叶变换红外光谱仪对不同工艺条件的待测炭样进行定性判断其表面含氧官能团的类别;其中,试验条件如下:KBr与待测炭样质量比例为200:1;样品压片厚度为0.8~1.2mm;扫瞄范围4000~450cm<sup>‑1</sup>;扫瞄速度0.20cm/s,扫瞄时间1min,扫瞄次数4;纵坐标单位T%;分辨率4.0cm<sup>‑1</sup>;根据谱峰判定待测炭样表面是否含有羧基、内酯基和酚羟基的含氧官能团,如果含有则进行步骤(2);(2)、标准溶液的配制和标定a、0.05mol/L HCl标准溶液的配制与标定;b、0.05mol/L NaOH标准溶液的配制与标定;c、0.05mol/L Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>标准溶液的配制与标定;d、0.05mol/L NaHCO<sub>3</sub>标准溶液的配制与标定;(3)、待测炭样的样品粒度200目,120℃烘干24h,采用电子天平精确称取待测炭样至少3份,分别放入锥形三角瓶中,加入上述标准碱液中的一种,振荡24h后过滤并用洗瓶充分洗涤,收集所有滤液,以甲基红为终点指示剂,用HCl标准溶液滴定滤液中尚未反应的碱液至终点;(4)、结果计算单位质量活性炭与各标准碱液反应的酸性官能团的含量n,单位为mmol/g,按式(ⅰ)、(ⅱ)、(ⅲ)计算:NaOH的反应量如下n<sub>NaOH</sub>=[c<sub>NaOH</sub>×V<sub>NaOH</sub>﹣<sub>HCl</sub>(V<sub>HCl</sub>﹣△V<sub>1</sub>‑V<sub>b</sub>)]/W ……………………(ⅰ)                Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>的反应量如下n<sub>Na2CO3</sub>=[2c<sub>Na2CO3</sub>×V<sub>Na2CO3</sub>﹣c<sub>HCl</sub>(V<sub>HCl</sub>﹣△V<sub>2</sub>﹣V<sub>b</sub>)]/W ……………(ⅱ)NaHCO<sub>3</sub>的反应量如下n<sub>NaHCO3</sub>=[c<sub>NaHCO3</sub>×V<sub>NaHCO3</sub>﹣c<sub>HCl</sub>(V<sub>HCl</sub>﹣△V<sub>3</sub>﹣V<sub>b</sub>)]/W ……………(ⅲ)   式中:V<sub>b</sub>—蒸馏水空白值,单位mL;         V<sub>HCl</sub>—滴定所用的盐酸标准溶液的体积,单位mL;         c<sub>i</sub>—下标对应的标准溶液i的浓度,单位mol/L;         W—试样质量,单位g;         △V—将甲基红的理论指示终点校正到酸碱滴定时理论终点的HCl标准溶液体积修正值;△V<sub>1</sub>=(V<sub>NaOH</sub>+V<sub>HCl</sub>)([H<sup>+</sup>]<sub>R</sub>﹣[H<sup>+</sup>]<sub>T1</sub>)/c<sub>HCl</sub>…………….…………(ⅳ)△V<sub>2</sub>=(2V<sub>Na2CO3</sub>+V<sub>HCl</sub>)([H<sup>+</sup>]<sub>R</sub>﹣[H<sup>+</sup>]<sub>T2</sub>)/c<sub>HCl</sub>………………………(ⅴ)△V<sub>3</sub>=(V<sub>NHCO3</sub>+V<sub>HCl</sub>)([H<sup>+</sup>]<sub>R</sub>﹣[H<sup>+</sup>]<sub>T3</sub>)/c<sub>HCl</sub>………………………(ⅵ)其中,[H<sup>+</sup>]<sub>R</sub>=10<sup>‑5</sup>mol/L,为甲基红理论指示终点的质子浓度;[H<sup>+</sup>]<sub>T1</sub>、[H<sup>+</sup>]<sub>T2</sub>、[H<sup>+</sup>]<sub>T3</sub>分别代表HCl滴定NaOH、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和NaHCO<sub>3</sub>时的理论终点的质子浓度;从n<sub>NaOH</sub>、n<sub>Na2CO3</sub>和 n<sub>NaHCO3</sub>之间的差额可以计算出羧基、内酯基和酚羟基的含量如下:n<sub>RCOOH</sub>=n<sub>NaHCO3</sub>;n<sub>RCOOCOR</sub>=n<sub>Na2CO3</sub>﹣n<sub>NaHCO3</sub>;n<sub>ArOH</sub>=n<sub>NaOH</sub>﹣n<sub>Na2CO3</sub>。
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