一种石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法。该方法以天然石墨粉为原料，浓硫酸，高锰酸钾为氧化剂，采用改进的Hummers法制备出了氧化石墨烯。以过硫酸铵为引发剂，通过原位聚合得到石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料。本发明采用简便的水热法和原位聚合法，可以制备出吸波性能优异的石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料。

主权项

一种石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征是，其步骤如下：步骤一，预氧化石墨：将2～4g石墨粉和2～3.5g过硫酸纳依次加入到10～16mL浓硫酸中，80℃搅拌9h后用150～250mL蒸馏水稀释。放置过夜后过滤并用蒸馏水洗涤直到滤液到中性为止，所得产物在室温下干燥至恒重。步骤二，将上述预氧化的石墨加入到100～150mL浓硫酸中搅拌30min使之均匀，并在冰水浴下缓缓加入20～40g KMnO₄。待全部KMnO₄加完后，搅拌30～60min，并超声处理30min，步骤三，氧化石墨的制备：将步骤二得到的体系升温到35℃，反应2h。随后，体系中缓慢加入200mL蒸馏水，接着反应2h，控制体系温度不超过50℃，再次加入150～250ml蒸馏水和10～40ml30％H₂O₂以终止反应，产物离心后用1L的盐酸溶液洗涤，最后透析5‑7天得到产物。步骤四，将0.010～0.015g冰冻干燥后的氧化石墨在60ml乙二醇中超声分散形成均匀的分散液，然后称取0.42～1.68g Fecl₃·6H₂O和Fecl₃·4H₂O的混合物，0.62～2.49g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于70mL的乙二醇中，搅拌，使之成为形成澄清溶液，所述Fecl₃·6H₂O和Fecl₃·4H₂O的质量比为1∶1；步骤五，将所得的溶液移入100mL反应釜中，密封之后，加热到200～230℃，并保温10～15h。反应完成后，将反应釜取出，使之冷却到室温。将所得的黑色粉末离心，无水乙醇和去离子水各洗涤三次，50～70℃真空干燥24h，得到产物A。步骤六，将产物A和0.8～1.2g苯胺单体，加入到预分散有10.65g十二烷基苯磺酸的溶液中，超声分散30～60min，形成均一体系B。步骤七，将1.96～2.94g过硫酸铵溶解在50～100ml蒸馏水中，缓慢滴加到体系B中，搅拌反应12h。反应结束后，抽滤，分别用蒸馏水、乙醇洗涤产物至滤液无色，50～70℃真空干燥24～36h，得到石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米复合材料。