发明名称 采用四元共聚技术制备聚芳醚砜类共聚物的方法
摘要 本发明公开了一种采用四元共聚技术制备聚芳醚砜类共聚物的方法,其是在反应体系中,依次加入4,4’-二氯二苯砜、双-(4-氯苯砜基)联苯、4,4’-二羟基二苯砜、4,4’-二羟基联苯,四种单体在高温溶剂存在下,与成盐剂在一定的温度和时间反应即可以得到分子链中同时含有PES、PPSU、PESDS、PDEDS重复单元结构的四元共聚物。本发明可以根据需要通过四种单体配比的调控,制备出宏观物性与四种二元均聚物相当的共聚物;本发明采用四元共聚技术制备的共聚物的结构更多,可柔和各结构单元的优缺点,赋予树脂更多的性能,加工窗口更宽,可根据客户需要有多种选择和调整余地;降低了原料成本,在提高耐热温度的同时又可以改善加工性能。
申请公布号 CN102924719B 申请公布日期 2015.02.18
申请号 CN201210439779.8 申请日期 2012.11.07
申请人 金发科技股份有限公司;珠海万通化工有限公司 发明人 代惊奇;苏成晓;陈锐斌;吴浩斌;曾祥斌;曹民;饶先花
分类号 C08G75/23(2006.01)I 主分类号 C08G75/23(2006.01)I
代理机构 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 代理人 伍嘉陵
主权项 采用四元共聚技术制备聚芳醚砜类共聚物的方法,其特征在于,包括如下步骤:a)在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、搅拌器的三口烧瓶中,依次加入4,4’‑二氯二苯砜、双‑(4‑氯苯砜基)联苯、4,4’‑二羟基二苯砜、4,4’‑二羟基联苯,再加入高温有机溶剂搅拌并升温至80‑110℃溶解单体至溶液透明,加入相对羟端基单体摩尔总过量5‑20%的成盐剂,随后加入为溶剂体积10‑30%(v/v)的二甲苯,继续搅拌下升温至成盐反应开始,维持温度在200‑210℃的范围,当收集水量接近理论值时,再继续回流10‑30分钟,当观察不到有水珠落下,表示成盐反应完成,再蒸馏并放出二甲苯,逐渐升温至225‑240℃开始聚合反应,恒温2‑4小时;b)停止搅拌和加热,把物料缓慢倒入无离子水中冷却成白色条状固体,再用粉碎机破碎成粉末状,用无离子水煮沸1小时,过滤去水分,如此重复多次,直至滤液用硝酸银检测不变浑浊,过滤后把聚合物真空干燥至恒重,即得分子链中同时含有PES、PPSU、PESDS和PDEDS重复单元结构的四元共聚物,PES:<img file="2012104397798100001dest_path_image001.GIF" wi="187" he="51" />PPSU:<img file="2012104397798100001dest_path_image002.GIF" wi="320" he="58" />PESDS:<img file="2012104397798100001dest_path_image003.GIF" wi="423" he="47" />PDEDS:<img file="2012104397798100001dest_path_image004.GIF" wi="357" he="36" />,所述4,4’‑二氯二苯砜、双‑(4‑氯苯砜基)联苯、4,4’‑二羟基二苯砜、4,4’‑二羟基联苯的加入量满足卤端基摩尔总量比羟端基摩尔总量过量0.1%‑5.0%。
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