大尺寸Yb-YAG激光晶体泡生法制备方法

摘要

本发明公开了一种大尺寸Yb-YAG激光晶体泡生法制备方法，其步骤包括装炉、化料、引晶、缩颈、放肩、等径生长、冷却和退火。放肩时，晶体的转速为零，放肩及其以后各阶段，晶体都不转动。把拉速控制在0.05~0.3mm/h范围内，重量增加速率控制在10~250g/h范围内，待晶体直径长至所需直径，即完成放肩过程。等径生长时，调节加热功率，使晶体重量均匀增加，增加速率为250~900g/h，直到重量不再增加为止，此时晶体生长结束。本方法生长的Yb：YAG晶体，具有尺寸大、缺陷密度低、无核心、利用率高、成本低等突出优点，能满足大型高功率激光装置对大尺寸Yb：YAG晶体的需求。

主权项

大尺寸Yb‑YAG激光晶体泡生法制备方法，其特征在于：本方法Yb：YAG晶体生长在高温炉中进行，该高温炉的炉体上有冷却水接入口，炉体内设有环状的保温层，保温层内设有放置坩埚的托盘，炉盖上设有籽晶杆，籽晶杆上端与重量传感器、提拉电机和旋转电机相连，Yb‑YAG激光晶体制备步骤如下，（1）装炉：将配制好的Yb：YAG块状预结晶原料装入钨制坩埚内，再把坩埚放置在托盘上，并装上籽晶，装炉完毕，将高温炉抽真空至≤5×10^‑3Pa；（2）化料：打开加热电源，将坩埚温度升高至原料熔点之上5~10℃；待原料全部熔化后，调节加热功率使熔体对流形态稳定，再保持1~5h；（3）引晶：打开提拉电机，缓慢下降籽晶杆，使籽晶下端与熔体表面接触，控制引晶温度使籽晶既不生长也不融化；（4）缩颈：引晶熔接后，观察结盘情况，判定冷心位置是否在坩埚中心，如果不在坩埚中心，则通过旋转电机旋转籽晶使盘的位置向坩埚中心生长，结盘直径小于3cm；结盘位置在坩埚中心后，再采用手动提拉的方式达到缩颈的目的，每次提拉1~3mm，颈的总体高度为2~4cm；调整好功率以后，进入放肩过程；（5）放肩：放肩时，晶体的转速为零，把拉速控制在0.05~0.3mm/h范围内，重量增加速率控制在10~250g/h范围内，待晶体直径长至所需直径，即完成放肩过程；（6）等径生长：调节加热功率，使晶体重量均匀增加，增加速率为250~900g/h，直到重量不再增加为止，此时晶体生长结束；（7）冷却：在冷却过程中，初始降温速率为10~30℃/h，温度为200~400℃时关闭加热电源，再充入氩气，以增加自发降温速率，直到晶体冷却至室温；（8）退火：从高温炉中取出晶体后，再把晶体放入马弗炉中在O₂+N₂气氛或空气气氛下退火，如果是O₂+N₂气氛，则O₂浓度为0.1~30%，退火温度为1200~1350℃，恒温时间为30~48h，升温速率为40~50℃/h，降温速率为20~30℃/h。